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二胺是一類重要的化學(xué)物質(zhì),廣泛用作原料、中間體或產(chǎn)物,例如二胺是合成聚酰胺過程中以及其他縮聚反應(yīng)中的重要結(jié)構(gòu)單元。N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷(DMAPA)是一種重要的中間體,用于例如潤滑劑的工業(yè)制備,另外,DMAPA用作制備促凝劑的原料,本身應(yīng)該具有防腐性能。
步驟1、按照1:1~3的摩爾比獲取丙烯腈和二甲胺的混合物,令混合物在100~120℃的條件下汽化獲得一次汽化混合物;
步驟2、令一次汽化混合物在一份活化載體的作用下進行胺化反應(yīng),反應(yīng)溫度為溫度100~120℃,反應(yīng)壓力0.3~0.5MPa,丙烯腈的體積空速為0.1~0.25h-1,獲得一次催化混合物;
步驟3、令一次催化混合物在150~180℃的條件下高溫汽化,獲得二次汽化混合物;
步驟4、令二次汽化混合物在另一份活化載體的作用下進行加氫反應(yīng),反應(yīng)溫度150~180℃,反應(yīng)壓力0.3~0.5MPa;體積空速為0.1~0.25h-1,獲得二次催化物;
步驟5、將二次催化物降溫至40℃,收集液相,所述液相具體為N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷。
一種制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的方法,所述方法包括以下步驟:
a)將丙烯腈加入到合成釜內(nèi),控制溫度120℃,攪拌、冷卻水循環(huán)降溫的條件下加入二甲胺,經(jīng)過減壓精餾去除二甲胺,壓力0.03MPa,制得N,N-二甲氨基丙烯腈;丙烯腈與二甲胺的摩爾比為1:1;
b)將步驟a)制得的N,N-二甲氨基丙烯腈加入高壓釜,加入加氫催化劑,向高壓釜內(nèi)通入液氨,升溫至80℃,壓力保持在2.5MPa,通入氫氣,攪拌同時保持溫度80℃,反應(yīng),沉降后初餾,精餾得到N,N-二甲基-1,3-丙二胺,然后貯罐包裝;加氫催化劑與N,N-二甲基丙腈的摩爾比為10:1;初餾時將溫度大于134℃的餾分送入精餾.取高壓釜內(nèi)反應(yīng)液檢測,N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷含量99.4%,丙腈殘余量0.01%,輕組分雜質(zhì)含量0.15%,重組分雜質(zhì)含量0.61%,其中仲胺0.37%。
CN201511019713.3公開了一種青蒿素衍生物及其合成方法和應(yīng)用。所述的青蒿素衍生物為N-(3-N’,N’-二甲胺基-丙基)-10-氮雜脫氧青蒿素,它是以青蒿素為原料,先后與N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷和對甲苯磺酸反應(yīng)得到。申請人通過考察該衍生物對多種人腫瘤細胞株和人正常細胞株的增殖抑制活性,發(fā)現(xiàn)其對人膀胱癌細胞T-24、人卵巢癌細胞SK-OV-3、人胃癌細胞MGC80-3三種細胞株都表現(xiàn)出顯著的增殖抑制活性,具有較好的潛在藥用價值,有望用于各種抗腫瘤藥物的制備。
CN201510025397.4公開了一種1,8-萘二甲酰亞胺衍生物及其合成方法和應(yīng)用。所述的衍生物為N-(3,4-亞甲二氧苯乙基)-4-(3-N,N-二甲氨基)丙胺基-1,8-萘二甲酰亞胺,該化合物以4-溴-1,8萘二甲酸酐為原料,先后與3,4-亞甲二氧基苯乙胺和N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷反應(yīng)得到。合成方法簡單易控。申請人通過考察它對9種人腫瘤細胞株和兩種正常細胞株的增殖抑制活性,結(jié)果表明其體外抗腫瘤活性顯著,具有較好的潛在藥用價值,有望用于各種抗腫瘤藥物的制備。
CN201911150842.4公開一種兩親性聚合物改性超濾膜的制備方法,屬于膜分離技術(shù)領(lǐng)域,具體方案如下:一、通過縮合聚合方法將對苯二甲酰氯,3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷和N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷共同溶解于二甲基甲酰胺和三乙胺的混合溶液中,低溫共聚,制備聚酰胺聚合物,二、將聚酰胺聚合物與1,3-丙磺酸內(nèi)酯反應(yīng),得到兩親性的兩性離子聚酰胺,三、將兩親性的兩性離子聚酰胺與聚砜共混得到鑄膜液,利用非溶劑誘導(dǎo)相轉(zhuǎn)化法制備超濾膜。在有機溶劑的鑄膜液中,兩親性聚合物中疏水聚酰胺鏈段與聚砜極性相似,增加了其相溶性。在水相中,兩親性聚合物中親水鏈段在膜表面富集,起到防污功效。
[1]CN201911150842.4一種兩親性聚合物改性超濾膜的制備方法
[2]CN201511019713.3一種青蒿素衍生物及其合成方法和應(yīng)用
[3]CN201510025397.4一種1,8-萘二甲酰亞胺衍生物及其合成方法和應(yīng)用
[4][中國發(fā)明]CN201911135489.2用于N,N-二甲基-1,3-丙二胺的負載型催化劑及其制備和應(yīng)用
[5][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201510584409.7一種制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的方法【公開】/一種制備N,N?二甲基?1,3?丙二胺的方法【授權(quán)】