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109-08-0 / 2-甲基吡嗪的制備和應用

背景及概述[1-3]

2-甲基吡嗪是一種醫(yī)藥中間體,可由乙二胺和1,2-丙二醇為原料制備得到。2-甲基吡嗪可用于制備一線抗結核藥物吡嗪酰胺以及重要的有機化工原料及醫(yī)藥中間體2-氰基吡嗪。該品是我國 GB2760-86規(guī)定為允許使用的食用香料,主要用來配制肉類、巧克力、花生和爆玉米花等型香精。

2-甲基吡嗪的制備和應用

制備[1-2]

報道一、

(1)反應:將催化劑一置于反應器一中,通入氮氣,檢查反應管路的氣密性,同時將反應器一中的空氣排出,氮氣的流速為0.2L/min,加熱反應器一,控制升溫速度,最終升至360℃;升溫期間,在保持總氣流量為0.2L/min的情況下,緩慢增加氫氣和氮氣的比例直至最終相等,催化劑一還原4小時;所述乙二胺和1,2-丙二醇以等摩爾的比例混合并且通過計量泵進入300℃的預熱器,在反應器一加熱至預定溫度后進入反應器一,進行氣固相接觸催化反應,反應生成的混合物經冷凝器冷卻后進入接受器,取尾氣經吸收后放空,分離,得到所述2-甲基吡嗪;

(2)分離:收集上述反應得到粗產品,通過精餾塔進行分離,控制回流比,獲得65-85℃、85-95℃、95-100℃、100℃后的4個餾分,進行共沸餾分的分離,向95-100℃的共沸餾分鐘加入脫水劑升溫脫水,然后升溫蒸出,收集135℃后的餾分,得到所述2-甲基吡嗪。

其中,催化劑是以AI2O3為載體并且用浸漬法制備的含銅復合型催化劑;所述含銅復合型催化劑是銅、鎘、鉻催化劑以氧化物的含量2:2:1的重量比制備的。

報道二、

通過丙二醇和乙二胺共同制備2-甲基吡嗪的方法如下:

(1)將丙二醇和乙二胺混合;

(2)將混合后的混合品加入水進行稀釋;

(3)將稀釋后的混合品進行汽化;

(4)將汽化的混合氣體加入催化劑進行反應;

(5)將反應后的產品進行冷卻并過濾,將過濾得到的乙二胺等回收;

(6)將冷卻后的產品進行脫水,將脫水得到的廢水排除;

(7)將脫水后的產品進行精餾,將精餾得到的精餾殘渣排除;

應用[1-2]

應用一、2-甲基吡嗪用于制備吡嗪酰胺的方法如下:

(1)化學堿催化:將催化劑二置于反應器二中,將質量比為1:16的2-甲基吡嗪的水溶液中通過計量泵進入反應器二,并且通入氨氣、空氣,控制反應體系溫度在5℃,并且維持pH為9,反應1.5小時后,升溫至25℃,得到所述2-氰基吡嗪;氨氣與空氣是同時通入的,氨氣的氣流量為400毫升/min,空氣的氣流量為2000毫升/min;所述2-甲基吡嗪流量為0.2毫升/min;

(2)吡嗪酰胺的合成:以上述2-氰基吡嗪為原料,通過水合作用,甩濾、干燥后,得到所述吡嗪酰胺。

應用二、通過2-甲基吡嗪制備2-氰基吡嗪的方法包括以下步驟:

(1)將2-甲基吡嗪與氨氣和空氣混合并進行反應;

(2)將反應后的產品加入水以進行冷卻和吸收;

(3)將吸收后的產品與硫酸和水進行中和反應;

(4)將中和反應后的產品加入氯仿進行萃取,將萃取分離出來的液體進行蒸發(fā), 回收蒸發(fā)出來的氯仿和水,并將產生的廢水處理;

(5)將萃取后的產品進行精餾,精餾后提取出純度較高的為成品,將精餾產生的 2-甲基吡嗪和吡嗪回收,將精餾產生的精餾殘渣排除,將純度較低的產品重復步驟(2.4)。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN202010233631.3 一種吡嗪酰胺的制備工藝

[2] [中國發(fā)明] CN201810684874.1 一種制備2-氰基吡嗪的方法

[3] 化工字典