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108-78-1 / 三聚氰胺的檢測方法

背景及概述[1]

三聚氰胺是一種用途廣泛的有機化工原料,最主要的用途是作為生產(chǎn)三聚氰胺甲醛樹脂的原料,還可以用作阻燃劑、減水劑、甲醛清潔劑等。

由于我國主要通過測定含氮量來估算食品的蛋白質(zhì)含量,而三聚氰胺的含氮量約為66%,遠遠高于蛋白質(zhì)的平均含氮量16%,因此,為了追求含氮量的提高,某些無良的不法商販將三聚氰胺摻入食品中,使食品的蛋白質(zhì)測試含量虛高,從而使劣質(zhì)食品蒙混過關(guān)。

三聚氰胺的檢測方法

檢測方法[1-2]

報道一、

一種奶粉中三聚氰胺的檢測方法,步驟如下:

S1、配制不同濃度的三聚氰胺標準液為0mg/kg、15mg/kg、25mg/kg、45mg/kg、100mg/kg;

S2、將S1中的三聚氰胺標準液分別加入奶粉溶解液內(nèi),充分混合均勻,獲得若干混合液;

S3、將步驟S2中的混合液與99.8%的無水乙醇按1:1.5混合均勻,并離心獲得上層澄清液;

S4、將步驟S3中的澄清液分別滴在金屬蒸發(fā)皿上,并將金屬蒸發(fā)皿烘干;

S5、將三聚氰胺標準液的三聚氰胺分別進行共聚焦顯微拉曼光譜檢測并獲得拉曼光譜,并分別編號為D1、D2、D3、D4和D5;

S6、將S4中蒸發(fā)皿上殘留的三聚氰胺進行共聚焦顯微拉曼光譜檢測并獲得拉曼光譜圖,將蒸發(fā)皿編號為T1、T2、T3、T4和T5;

S7、將D1、D2、D3、D4、D5與T1、T2、T3、T4、T5的拉曼譜峰分別對應(yīng)比對,即可判斷奶粉是否含有三聚氰胺。

報道二、

步驟a:標定標準三聚氰胺水溶液

將0g至0.035g三聚氰胺溶解于100ml蒸餾水中,取20ml三聚氰胺水溶液滴在進行薄片上,利用離子遷移譜儀進行檢測,測量離子到達離子遷移譜儀探測器的離子峰位置;選擇蒸餾水在于避免水中其它雜質(zhì)影響三聚氰胺的溶解度;

所述的蒸餾水的溫度為0℃,這個溫度的蒸餾水容易獲得,溫度誤差最小,因此可以提高檢測精度;

所述的0g至0.035g三聚氰胺,步長為0.001g,即選擇0g、0.001g、0.002g、一直到0.035g,共36個值,可以將測量結(jié)果分為36個檔,檢測結(jié)果較為精確,同時可以克服一些干擾因素的影響。

步驟b:配置飽和奶溶液

將奶粉與步驟a中溫度相同的蒸餾水按照體積比1:2~2:1進行混合成糊狀,再通過濾紙得到飽和奶溶液;

步驟c:檢測飽和奶溶液

取20ml飽和奶溶液滴在進行薄片上,利用離子遷移譜儀進行檢測,測量離子到達離子遷移譜儀探測器的時間和峰強度;

步驟d:確定飽和奶溶液中三聚氰胺含量

通過步驟b得到的離子峰位置,確定步驟c所獲得結(jié)果中三聚氰胺的峰強度,從而確定三聚氰胺的含量。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201811068492.2 一種奶粉中三聚氰胺的檢測方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201310481242.2 基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法