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間甲苯胺為無色液體，在空氣中或光作用下變?yōu)辄S色或紅棕色。相對(duì)密度0.989，熔點(diǎn)-43.6℃，沸點(diǎn)203～204℃。微溶于水，溶于乙醇和乙醚。能與水蒸氣一同揮發(fā)，由間硝基甲苯經(jīng)還原反應(yīng)而制得。間甲苯胺主要用作醫(yī)藥合成中間體。
在高壓反應(yīng)釜中依次加入一定量的工業(yè)甲醇溶劑、催化劑及間硝基甲苯，用氫氣置換3次。置換合格后，開啟攪拌器，攪拌速度為1200~1500r/min，通入氫氣，緩慢加熱反應(yīng)釜至所需溫度，并加壓。通過觀察和記錄反應(yīng)釜內(nèi)壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化監(jiān)測(cè)加氫反應(yīng)進(jìn)程。反應(yīng)一段時(shí)間后，停止通入氫氣，冷卻，靜置，讓催化劑沉入釜底，吸取上層清液（即粗產(chǎn)物），通過氣相色譜儀分析?；旌蠚怏w中的氧能夠被堿性焦性沒食子酸溶液吸收，根據(jù)吸收前、后混合氣體體積的變化，可計(jì)算出氣體中氧的含量。在可燃性氫氣中加入適量空氣后，進(jìn)行爆炸，根據(jù)爆炸后生成物體積的減少計(jì)算氣體中氫氣的含量。
氧的吸收：
氫氣的爆炸：
利用鎳為催化劑，在工業(yè)甲醇溶劑中催化間硝基甲苯加氫反應(yīng)生成間甲苯胺。通過單因素考查和正交實(shí)驗(yàn)，以80g間硝基甲苯為計(jì)算基準(zhǔn)，在工業(yè)甲醇溶劑200mL的固定條件下，得到的最佳反應(yīng)條件為：催化劑為2.0g，反應(yīng)時(shí)間為6h，反應(yīng)溫度為90℃，反應(yīng)壓力為1.6MPa。在此條件下得到的間甲苯胺含量為99.79%，輕組分含量為0.11%，重組分含量為0.10%。
間甲苯胺主要用作醫(yī)藥合成中間體。其應(yīng)用舉例如下：
1）生產(chǎn)間甲酚。將一定濃度的硫酸或鹽酸和間甲苯胺按比例分別加入配料鍋中，形成間甲苯胺硫酸鹽或間甲苯胺鹽酸鹽，從配料鍋出來的間甲苯胺硫酸鹽或間甲苯胺鹽酸鹽水溶液送到高壓釜中，控制反應(yīng)溫度，間甲苯胺硫酸鹽或間甲苯胺鹽酸鹽水解，水解液通過閃蒸回收部分水供配料使用，氨水溶液或苛性堿水溶液將水解液中和至pH為3-5后通過有機(jī)溶劑萃取，再進(jìn)行萃取劑的回收和粗間甲酚的精制。本發(fā)明一步水解，大量減少硫酸的用量，不需要使用亞硝酸鈉，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的稀硫酸濃度低于2%，稀酸的中和成本低，環(huán)境污染小。
2）制備N，N’-二(間甲苯基)脲。方法步驟如下：
1)將間甲苯胺與水混合后，滴加無機(jī)酸成鹽反應(yīng)，滴完后加入尿素，攪拌；間甲苯胺與無機(jī)酸的當(dāng)量比為1∶0.95~1.05，間甲苯胺與尿素的摩爾比為1∶0.5~1，成鹽反應(yīng)溫度為0~80℃；
2)將上述反應(yīng)液加入到高壓反應(yīng)釜中，高壓反應(yīng)釜壓力到2~10atm，保持1-5小時(shí)后泄壓，出料，離心，水洗滌即可。本發(fā)明具有原料價(jià)格低廉易得，反應(yīng)簡(jiǎn)單，總收率高和生產(chǎn)成本較低等優(yōu)點(diǎn)，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。以間甲苯胺計(jì)，N，N’-二(間甲苯基)脲摩爾收率可達(dá)到理論量的90%以上；反應(yīng)后母液經(jīng)套用，摩爾收率可達(dá)到95%以上。
3）制備間氟甲苯，該方法步驟少、收率高，所得產(chǎn)品純度高。本發(fā)明間氟甲苯的制備方法包括以下步驟：
1)成鹽步驟：將摩爾比為(2-5)∶1的無水氫氟酸和間甲苯胺混合，混合方式為在7-10小時(shí)內(nèi)向無水氫氟酸中勻速滴加全部間甲苯胺，滴加結(jié)束后再在5-7℃的條件下反應(yīng)1-3小時(shí)，得到混合物1；
2)重氮化步驟：向混合物1中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用間甲苯胺的摩爾比為(1-1.5)∶1，加入亞硝酸鈉的方式為在8-10小時(shí)內(nèi)向混合物1中勻速滴加全部亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在0-3℃的條件下反應(yīng)1-3小時(shí)，得到混合物2；
3)熱分解步驟：將混合物2在0-50℃的條件下加熱分解。
4）用于一種氧化氮?dú)怏w制備間甲酚的過程，是將氧化氮?dú)怏w通入間甲苯胺硫酸鹽中進(jìn)行重氮化，在有機(jī)溶劑存在及酸性條件下進(jìn)行水解，酸相在負(fù)壓條件下閃蒸后回用至成鹽工序，有機(jī)相經(jīng)脫輕、精餾后得到間甲酚產(chǎn)品。本發(fā)明采用氧化氮?dú)怏w作為重氮化試劑，廢酸中沒有無機(jī)鹽的存在，從而使廢酸套用在工業(yè)上成為可能；水解在有機(jī)溶劑存在下進(jìn)行，使水解產(chǎn)生的間甲酚迅速溶入有機(jī)相，反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)焦油狀物質(zhì)很少，提高了間甲酚的收率；無鹽廢酸在一定溫度下負(fù)壓閃蒸，除去反應(yīng)水的同時(shí)還汽提出有機(jī)物，不但能使硫酸套用，減少硫酸的用量，經(jīng)本發(fā)明工藝制備的間甲酚產(chǎn)品純度99.7%，收率90%以上。
制備一種溶劑藍(lán)63染料，它包括以下步驟：
（a）向反應(yīng)容器中加入間甲苯胺，在攪拌條件下依次加入1-甲氨基-4-溴蒽醌、堿金屬氫氧化物和銅鹽，隨后升溫至100~130℃，反應(yīng)4-7小時(shí)至終點(diǎn)；所述1-甲氨基-4-溴蒽醌、間甲苯胺、堿金屬氫氧化物和銅鹽的質(zhì)量比為6：12~16：3~4：0.04~0.08；
（b）將步驟（a）的產(chǎn)物降溫至60~70℃，隨后加入甲醇進(jìn)行離析；攪拌后降溫至30~50℃，經(jīng)過濾、洗滌、烘干即可。得到的反應(yīng)純度高，副反應(yīng)少，反應(yīng)時(shí)間短；更重要的是產(chǎn)品結(jié)晶明顯，易洗滌，生產(chǎn)洗滌廢水量少。
5）制備3-甲基苯肼鹽酸鹽，包括如下步驟：
(1)以間甲苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)制得氯化重氮苯；
(2)由(1)所得氯化重氮苯進(jìn)一步在還原劑的作用下發(fā)生還原反應(yīng)得還原產(chǎn)物；
(3)由步驟(2)所得還原產(chǎn)物在鹽酸的作用下發(fā)生水解反應(yīng)生成所述的3-甲基苯肼鹽酸鹽，特別是，步驟(2)中，還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑，在15~25℃，pH為7~9的條件下進(jìn)行。該方法在具有較高收率的同時(shí)，可縮短生產(chǎn)周期和降低生產(chǎn)成本。
6）制備3-甲基-4-異丙基苯酚，所述方法為：
(1)將間甲苯胺溶解在硫酸中與異丙基化試劑反應(yīng)得到3-甲基-4-異丙基苯胺，所述的異丙基化試劑為異丙醇、丙烯或2-氯丙烷；
(2)再將所述的3-甲基-4-異丙基苯胺通過水解得到含3-甲基-4-異丙基苯酚的反應(yīng)液，所述的水解為重氮水解或者以硫酸為溶劑高溫高壓水解；
(3)步驟(2)得到的含3-甲基-4-異丙基苯酚的反應(yīng)液通過蒸餾及溶劑精制得到針狀結(jié)晶3-甲基-4-異丙基苯酚；本發(fā)明方法具有反應(yīng)條件溫和、收率高，副產(chǎn)物少，污染小的提點(diǎn)，有效的解決了現(xiàn)有3-甲基-4-異丙基苯酚制備過程中副產(chǎn)物多、條件苛刻、污染大的難題。
[1] 化學(xué)物質(zhì)辭典
[2] 間硝基甲苯液相加氫合成間甲苯胺的研究
[3] CN200810235100.7直接水解法生產(chǎn)間甲酚的方法
[4] CN200610051603.XN，N’-二(間甲苯基)脲的水相高壓制備方法
[5] CN201210308373.6間氟甲苯的制備方法
[6] CN201019026062.9一種氧化氮?dú)怏w制備間甲酚的工藝
[7] CN201611074318.X一種溶劑藍(lán)63染料的制備方法
[8] CN200810021716.4一種3-甲基苯肼鹽酸鹽的制備方法
[9]CN201210534804.0一種3-甲基-4-異丙基苯酚的制備方法