107264-09-5/1-氟吡啶四氟硼酸鹽的制備方法

背景及概述^[1]

1-氟吡啶四氟硼酸鹽可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入1-氟吡啶四氟硼酸鹽，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)。

制備^[1]

1-氟吡啶四氟硼酸鹽可用作醫(yī)藥合成中間體，如用于制備一種2-氟代-1,3-二羰基化合物，1,3-二羰基化合物是一類重要的有機(jī)化工原料，在諸多領(lǐng)域如有機(jī)合成、高分子、醫(yī)藥、農(nóng)藥等展示了廣泛的應(yīng)用前景。而含氟化合物則具有獨(dú)特的生物以及化學(xué)活性。因此氟代的1,3-二羰基化合物將同時(shí)具備1,3-二羰基化合物和含氟化合物的特點(diǎn)。具體是以1,3-二羰基化合物和1-氟吡啶四氟硼酸鹽作為反應(yīng)的起始原料，通過(guò)銀催化的單子電子轉(zhuǎn)移的機(jī)理來(lái)合成目標(biāo)2-氟代-1,3-二羰基化合物的新方法，該方法底物范圍非常廣闊，可以構(gòu)建各種各樣的2-氟代-1,3-二羰基化合物。

具體步驟為：在一個(gè)潔凈干燥的100毫升圓底燒瓶中，依次加入10毫摩爾乙酰乙酰-4-甲基苯胺、11毫摩爾1-氟吡啶四氟硼酸鹽、30毫升乙腈、1毫摩爾硝酸銀，將上述反應(yīng)混合物于40℃條件下反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)混合物通過(guò)萃取，濃縮，再用石油醚和乙酸乙酯作為洗脫液進(jìn)行過(guò)柱分離，得到白色固體，產(chǎn)率約為92％。

主要參考資料

[1]CN201810916342.6一種2-氟代-1,3-二羰基化合物的合成新方法