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107-86-8 / 3-甲基-2-丁烯醛的兩種制備方法報(bào)道

背景及概述[1]

3-甲基-2-丁烯醛即異戊烯醛,是一種無色液體。3-甲基-2-丁烯醛可用作香料原料,同時(shí)異戊烯醛也可以用于生產(chǎn)檸檬醛、異植物醇(VE主要中間體),以及合成維生素A、類胡蘿卜素中間體、橡膠單體等。

3-甲基-2-丁烯醛的兩種制備方法報(bào)道

制備[1-2]

報(bào)道一、

3-甲基-2-丁烯醛的兩種制備方法報(bào)道

0.1g醋酸銀與100g DT020樹脂混合放入第一段反應(yīng)器中,再將100g DT020樹脂混合放入第二段反應(yīng)器中。

將100g甲基丁炔醇與2000g乙二醇混合,以70g/min的速度打入第一段反應(yīng)器的填料柱(在兩段反應(yīng)器中的總停留時(shí)間為30min),并從其底部通入0.3MPaG的二氧化碳,第一段反應(yīng)器的溫度為30℃,合成異戊烯醛并進(jìn)一步得到縮醛中間體。

反應(yīng)液從第一段反應(yīng)器的底部出來后進(jìn)入第二段反應(yīng)器的填料柱,第二段反應(yīng)器溫度為140℃,發(fā)生脫保護(hù)反應(yīng)得到異戊烯醛。在第二段塔頂采出100.3g 3-甲基-2-丁烯醛,氣相色譜分析純度為98.7%,塔底采出溶劑乙二醇,反應(yīng)收率為98.99%。

報(bào)道二、

一種異戊烯醛的制備方法,通過合成反應(yīng)釜進(jìn)行,包括如下步驟:

3-甲基-2-丁烯醛的兩種制備方法報(bào)道

3-甲基-2-丁烯醛的兩種制備方法報(bào)道

步驟一、按照重量比1:2:4分別稱取五氧化二釩、二氧化錳與四氧化三鐵,均勻混合得到復(fù)合催化劑待用;

步驟二、向?qū)в蛯觾?nèi)輸入導(dǎo)熱油,將釜身加熱至110℃后,將0.75kg復(fù)合催化劑通過催化劑入口加入反應(yīng)釜內(nèi),關(guān)閉催化劑入口,開啟原料入口,通入部分原料后關(guān)閉原料入口;

步驟三、開啟催化劑入口,向其中加入0.5kg酸催化劑,然后關(guān)閉催化劑入口,開啟原料入口至預(yù)設(shè)量的反應(yīng)原料完全加入,總的原料加入量為50kg;

步驟四、依次開啟冷凝裝置、出氣孔、進(jìn)氣孔、潛水泵與電機(jī),恒溫加熱反應(yīng)45min后結(jié)束反應(yīng)。

所述合成反應(yīng)釜包括釜身2、釜蓋1、安裝在釜蓋1上的電機(jī)3,以及與電機(jī)3連接的攪拌槳4;

所述釜身2的外部設(shè)置有導(dǎo)油層21,導(dǎo)油層21用于導(dǎo)入加熱油對釜身2進(jìn)行加熱,使釜內(nèi)達(dá)到反應(yīng)所需的溫度,釜身2的底部設(shè)置有出料口23以及支撐座22;

所述釜蓋1上分別設(shè)置有出氣孔12、催化劑入口13、原料入口14與進(jìn)氣孔11,所述出氣孔12通過管道連接有冷凝裝置15,加熱氣化的有機(jī)物通過冷凝設(shè)備冷凝后回流進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi),而空氣等不能被回收的氣體則排放至大氣;

所述進(jìn)氣孔11連接有過濾裝置16,過濾裝置16連接輸氣管道,輸氣管道通過過濾裝置16與進(jìn)氣孔11向反應(yīng)釜內(nèi)輸入空氣;

所述催化劑入口13為管狀結(jié)構(gòu),原料入口14與催化劑入口13的管壁接通,即當(dāng)從原料入口進(jìn)料時(shí),原料會從催化劑入口13經(jīng)過再進(jìn)入反應(yīng)釜;

所述攪拌槳4的一端與電機(jī)3連接,攪拌槳4的另一端通過機(jī)械密封結(jié)構(gòu)與連接管5接通,連接管5連接有潛水泵6;

所述攪拌槳4包括導(dǎo)骨41,導(dǎo)骨41與連接管5連接的一側(cè)為空心結(jié)構(gòu),導(dǎo)骨41上固定安裝有若干組槳葉42,每片槳葉42與旋轉(zhuǎn)方向相背的一面上安裝有若干個(gè)噴頭43,噴頭43通過槳葉42內(nèi)開設(shè)的通道與導(dǎo)骨41的空心部分接通,所述導(dǎo)骨41上設(shè)置有淋洗噴頭44,淋洗噴頭44與導(dǎo)骨41的空心部分接通。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201910583671.8 一種異戊烯醛的制備方法

[2] [中國發(fā)明] CN201910604739.6 一種異戊烯醛的制備方法