107-43-7 / 甜菜堿的提取純化方法

背景及概述^[1]

甜菜堿(betaine，betafin)是一種天然的類維生素物質(zhì)，分子式(CH3)3NCH2COO，分子量117，無毒、吸濕性極強，味甘甜、有特殊氣味，它廣泛存在于動植物體內(nèi)并有著重要的功能，其價值已被無數(shù)的科學(xué)研究、實踐所肯定。甜菜堿的用途非常廣泛。例如，在醫(yī)藥方面，甜菜堿可用于生產(chǎn)治療和預(yù)防肝臟病的藥物、抗生素的原料。甜菜堿可以用作食品添加劑，對老人保健、兒童生長發(fā)育都能起到良好的促進(jìn)作用。在日用化工方面，由于甜菜堿性質(zhì)極其溫和，是優(yōu)異的滲透劑、保濕劑和甜味劑，因而可以添加到香波、浴液、護(hù)發(fā)素、護(hù)膚膏和牙膏中。向生長條件惡劣如干旱、高鹽、高溫、高濕等的植物或作物外源性施用甜菜堿能促進(jìn)它們的生長、提高它們的產(chǎn)量。

甜菜堿另外一個重要的應(yīng)用是作飼料添加劑，需求量巨大。甜菜堿作為水產(chǎn)養(yǎng)殖誘食劑，具有很強的誘食活性。對魚、蝦、蟹、鱉、牛蛙等水生物攝餌有特殊的刺激和促進(jìn)作用，能提高采食率、降低餌料系數(shù)；甜菜堿又是水生物最重要的滲透壓緩沖物質(zhì)，可增強魚、蝦滲透壓激變耐力，提高成活率。甜菜堿可以看成是氨基酸內(nèi)鹽，作為高效甲基供給體可以部分替代蛋氨酸。雞飼料中，1公斤甜菜堿可取代2-3.5公斤蛋氨酸，且與維生素配伍穩(wěn)定性很好，還可提高球蟲藥療效。甜菜堿具有抗脂肪肝功能，能增強脂肪代謝，降低豬背膘厚度，改善肉質(zhì)，提高瘦肉率。仔豬飼料中添加甜菜堿，可提高斷奶仔豬采食率，使仔豬在斷奶1-2周期間增重率顯著提高。由于具有抗脂肪肝、增強脂肪代謝的功能，甜菜堿作為寵物飼料的添加劑是非常適宜地。

提取純化方法^[1-4]

報道一、

從甜菜糖蜜中提取甜菜堿的方法，包括如下步驟：

(1)量取甜菜糖蜜：甜菜堿含量7％，總糖含量46％。將其置于水浴鍋中，按1：1.8加入純水進(jìn)行稀釋，在55℃條件下攪拌。

(2)將稀釋后的料液過孔徑為80nm的陶瓷膜，微濾過程中，控制溫度65℃，進(jìn)料壓力0.2-0.25MPa，出料壓力0.15-0.20MPa，膜通量為60LMH，透析水加量為進(jìn)料總體積的32％(v/v)，過濾結(jié)束后收集透過液。甜菜堿收率99％；

(3)使用分子量250D納濾膜(卷式膜)處理,納濾膜進(jìn)口壓力2～2.5Mpa，出口壓力1.5～2.0Mpa，通量18LMH，透析水加量為微濾液進(jìn)料總體積的42％(v/v)，收集納濾液，甜菜堿收率達(dá)到97.5％。

(4)將透過液通入色譜系統(tǒng)的第7根色譜柱，洗脫水從第1根色譜柱進(jìn)入，產(chǎn)品料液從第3根色譜柱流出，廢水從第9根色譜柱流出，過濾過程中，控制每根色譜柱的溫度為75℃，得到產(chǎn)品料液甜菜堿含量96％，色譜甜菜堿收率93％；

(5)將產(chǎn)品料液濃縮至固形物含量為72％，然后降溫至18℃結(jié)晶，結(jié)晶結(jié)束后，離心進(jìn)行固液分離。

(6)將晶體在60℃條件下烘干得甜菜堿成品，成品檢測甜菜堿純度98.6％，甜菜堿總收率80.8％。

報道二、

一種枸杞葉甜菜堿的提取方法，包括以下步驟：

(1)將枸杞葉經(jīng)人工挑揀除雜后，室內(nèi)陰干，得到枸杞葉干樣。

(2)將4kg枸杞葉干樣放入粉碎機中進(jìn)行粉碎，粉碎后過40目篩，得到枸杞葉粉。

(3)將枸杞葉粉與水按1∶10的料液質(zhì)量體積比(kg/L)混合，在10℃浸提10h后，得到浸提液。

(4)采用離心機以4000r/min的離心速度對浸提液離心分離5min，得到上清液和濾渣。收集上清液棄去濾渣。

(5)濾液經(jīng)中極性大孔吸附樹脂吸附后，先用去離子水洗脫至無糖，再用2倍床層體積的甲醇-水-醋酸溶液洗脫吸附在大孔樹脂上的枸杞葉甜菜堿，得到含有枸杞葉甜菜堿的洗脫液。

其中：甲醇-水-醋酸溶液中甲醇、水、醋酸三者之間的體積比(ml/ml/ml)為6∶2∶1。

(6)將含有枸杞葉甜菜堿的洗脫液在真空度為0.03MPa、溫度為30℃的條件下經(jīng)真空減壓濃縮后，得到枸杞葉甜菜堿濃縮液；該枸杞葉甜菜堿濃縮液在40℃溫度下干燥至恒重，即得1.15kg棕褐色枸杞葉甜菜堿粉末。

經(jīng)高效液相色譜檢測，該枸杞葉甜菜堿粉末中甜菜堿含量為11.2％。

報道三、

采用枸杞根部提取甜菜堿的制備方法，將枸杞植株的根部作為原材料，采用浸提、吸附、洗脫、濃縮等技術(shù)相結(jié)合的方式進(jìn)行甜菜堿的制備，具有成本低廉、提取效率高等特點，特別采用下述設(shè)置方式：包括以下步驟：

1）將野生枸杞植株的根部洗凈，陽光下暴曬1~2h后，自然通風(fēng)條件下陰干，得含水量為0.1~0.2%的枸杞根干樣；

2）將枸杞根干樣切塊并粉碎，過80~280目篩，得到枸杞根粉；

3）采用浸提、吸附、洗脫、濃縮技術(shù)對枸杞葉粉進(jìn)行枸杞根甜菜堿的制備，得枸杞根甜菜堿濃縮液；

4）將枸杞根甜菜堿濃縮液真空干燥得甜菜堿粉末。

報道四、

一種枸杞子甜菜堿的分離純化方法，包括以下步驟：

（1）將枸杞子室內(nèi)常溫陰干一周至枸杞子碾壓成段，即得枸杞子干樣。

（2）將枸杞子干樣剪碎，得枸杞子碎樣。

（3）將所述枸杞子碎樣與水按1:5g/mL的料液質(zhì)量體積比混合，在10℃浸提0.5h后，得到浸提液。

（4）將所述浸提液經(jīng)8000r/min離心15min后，得到上清液Ⅰ和濾渣Ⅰ；

（5）將所述上清液Ⅰ經(jīng)45℃真空減壓濃縮后，在濃縮液中加入6倍體積無水乙醇混合除糖，得到混合液；

（6）將所述混合液經(jīng)8000r/min離心15min后，得到上清液Ⅱ和濾渣Ⅱ。

（7）將所述上清液Ⅱ在45℃下真空減壓濃縮后，得浸膏，將所述浸膏加入適量雙蒸水溶解，得樣品溶液。

（8）將所述樣品溶液經(jīng)732型陽離子交換樹脂吸附后，先用足量去離子水洗至洗脫液呈淡黃色或無色，再用2倍床層體積的氨水洗脫吸附在732型陽離子交換樹脂上的甜菜堿，得到含枸杞子甜菜堿的洗脫液，此處氨水的體積濃度為5%。

（9）將所述含枸杞子甜菜堿的洗脫液經(jīng)717型陰離子交換樹脂吸附后，用4倍床層體積的去離子水洗脫，收集流出液。所述流出液經(jīng)真空減壓濃縮后，得枸杞子甜菜堿濃縮液。

（10）將所述枸杞子甜菜堿濃縮液凍干，得枸杞子甜菜堿粗品。

（11）將所述枸杞子甜菜堿粗品經(jīng)乙醇洗滌兩次，8000r/min離心15min后，得上清液Ⅲ和濾渣，將所述上清液Ⅲ置于樣品瓶中經(jīng)減壓濃縮至干，得枸杞子甜菜堿。

經(jīng)高效液相色譜檢測，該枸杞子甜菜堿的含量為81.54%。