107-39-1 / —種2,4,4-三甲基-1-戊烯的制備方法

背景技術(shù)

2，4，4-三甲基-1-戊烯，英文名 2，4，4-Trimethy l-1-pentene，是 一種重要的有機(jī)合成中間體，可用于對辛基酚、異壬基醇等的生產(chǎn)，也常用于制備合成橡膠增粘劑、各種表面活性劑、盼樹脂和環(huán)氧樹脂的改性劑、紫外線吸收劑、阻聚劑、聚氯乙烯穩(wěn) 定劑、增塑劑等。

2，4,4-三甲基-1-戊烯的工業(yè)制備方法，是以煉廠或乙烯廠的碳四餾分抽提丁二 烯后的剩余部分作為原料，用硫酸吸收二異丁烯，加熱，分離得到以二異丁烯為主的聚合物，用碳酸鈉溶液洗滌得到的聚合物，再蒸餾精制，獲得2，4，4-三甲基-1 -戊烯的工業(yè)用品， 含2,4,4-三甲基-1-戊烯約76%，2,4,4-三甲基-2-戊烯約20%，其他辛烯約4%。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高純度、高收率的2，4，4-三甲基-1-戊烯制備方法，所述 方法原料價廉易得，操作簡單方便，無需蒸餾精制，收率能夠高達(dá)95%。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

—種2，4，4-三甲基-1-戊烯的制備方法，其特征在于以叔丁醇或異丁醇為原料，以硫酸或強(qiáng)酸型高分子樹脂為催化劑，60-95°C下封閉反應(yīng)得到。

優(yōu)選地，所述的硫酸是質(zhì)量百分濃度為60 % -98 %的硫酸。

優(yōu)選地，所述醇與硫酸的摩爾比為1:0.3-1;進(jìn)一步優(yōu)選地，所述醇與硫酸的摩爾 比為1:0.5。

優(yōu)選地，所述的反應(yīng)溫度為90-95°C。

優(yōu)選地，所述的封閉反應(yīng)是在高壓搪玻璃反應(yīng)釜、高壓玻璃反應(yīng)釜、高壓內(nèi)襯聚四 氟反應(yīng)釜、高壓內(nèi)襯PPL反應(yīng)釜或高壓內(nèi)襯無規(guī)共聚聚丙烯(PPR)反應(yīng)釜中進(jìn)行。 優(yōu)選地，所述封閉反應(yīng)的時間為4-8小時。

優(yōu)選地，所述封閉反應(yīng)的時間為4-5小時。

本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)以叔丁醇或異丁醇為原料，以硫酸或強(qiáng)酸型高分子樹脂為催化器， 敞口反應(yīng)器中反應(yīng)制備2，4，4-三甲基-1-戊烯，收率極低，如以60 %硫酸溶液為催化劑，95 °C下敞口反應(yīng)5小時，2,4,4_三甲基-1-戊烯收率不到30%。本發(fā)明人意外地發(fā)現(xiàn)，如果反應(yīng) 在封閉條件下進(jìn)行，收率可以大大提高，如以60 %的硫酸溶液為催化劑，95 °C下封閉反應(yīng)4 小時，2，4，4-三甲基-1-戊烯收率可達(dá)95 %以上，且純度極高，無需蒸餾純化。

本發(fā)明提供的2，4，4-三甲基-1-戊烯的制備方法，以叔丁醇或異丁醇為原料，在密閉條件下一步反應(yīng)制得，操作簡單方便，相比于目前的2，4，4-三甲基-1-戊烯工業(yè)生產(chǎn)方 法，收率和純度都得到了顯著的提高，具有重要的工業(yè)生產(chǎn)價值和市場前景。

2，4，4-三甲基-1-戊烯的制備

在500mL的密閉耐壓反應(yīng)瓶中，加入140g叔丁醇，質(zhì)量百分濃度為70%的硫酸100g，攪拌升溫至95°C，反應(yīng)4小時，冷卻到室溫，靜置分層后取有機(jī)層，用水洗滌，干燥，得目標(biāo)物95 .0g，收率95 %，純度95 %以上。