106-79-6/癸二酸二甲酯的應(yīng)用

概述^[1][2]

高純癸二酸二甲酯是以蓖麻油為主要原料，經(jīng)過多次復(fù)雜的化學(xué)和物理變化生成癸二酸二甲酯，再經(jīng)過水蒸汽減壓精餾技術(shù)而產(chǎn)出的高科技產(chǎn)品.它主要應(yīng)用于航空、航天的高級(jí)耐寒增塑劑和高級(jí)耐寒潤(rùn)滑脂領(lǐng)域；可作為纖維素樹脂、乙烯樹脂和合成橡膠的增塑劑、軟化劑和溶劑；被廣泛用作生產(chǎn)光穩(wěn)定劑UV-770，UV-750，UV-123等的主要原料；也可用作有機(jī)合成的中間體。

目前制備癸二酸二甲酯的方法主要是將癸二酸和甲醇以一定比例混合，在催化劑的作用下，待癸二酸完全溶解以后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，待溫度降至溶液形成分界面以后，分離出水相；然后再加入癸二酸和甲醇進(jìn)行第二步酯化酯化反應(yīng)，在以上的酯化反應(yīng)中，一般所采用到的催化劑是濃硫酸，以液體作為催化劑，無法回收，不僅成本較高，而且操作人員在工作時(shí)還具有一定的危險(xiǎn)性。

應(yīng)用^[3-4]

1）制備一種光穩(wěn)定劑癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯，是以癸二酸二甲酯、2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶為原料，在催化劑存在的條件下反應(yīng)制得癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯。用癸二酸二甲酯、2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶為原料合成癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯，采用二丁基氧化錫催化劑，簡(jiǎn)化了分離提純過程，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品收率高，使產(chǎn)品的收率達(dá)到97%以上，得到產(chǎn)品純度高，能耗減少，環(huán)境污染小，成本低，是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的較理想的工藝。

2）制備一種采用醫(yī)用高分子材料的醫(yī)用粘合劑，所述粘合劑包括：聚丙烯酸酯、西黃芪膠、聚甲基丙烯酸酯、角鯊?fù)?、過氧化苯甲酰、甘油三松香酸酯、癸二酸二甲酯、對(duì)苯二酚、對(duì)苯甲磺酸、鄰苯二甲酸二辛酯、磷酸三鈣和海藻酸鈉。其制備方法為先將聚丙烯酸酯、西黃芪膠、聚甲基丙烯酸酯和角鯊?fù)榛旌?，再加入過氧化苯甲酰和甘油三松香酸酯，攪拌得混合物Ⅰ；再將癸二酸二甲酯、對(duì)苯二酚、對(duì)苯甲磺酸、鄰苯二甲酸二辛酯、磷酸三鈣和海藻酸鈉混合得混合物Ⅱ；然后將混合物Ⅰ和混合物Ⅱ混合，加熱、保溫后，冷卻至室溫，即得。本發(fā)明的醫(yī)用粘合劑固化速度適中、穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)、粘接強(qiáng)度強(qiáng)。

制備^[5]

癸二酸二甲酯的制備方法，包括下述的步驟：

酯化反應(yīng)

(1)按如下的摩爾比準(zhǔn)備物料：癸二酸：甲醇：催化劑=1：0.9：0.004；

(2)取占步驟1中甲醇總質(zhì)量分?jǐn)?shù)的30%加入到酯化釜內(nèi)，關(guān)閉放醇門，再開啟攪拌器，投入步驟1中備好的全部癸二酸，加入固體催化劑SiO2?Al2O3；其加入量為癸二酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.15%，關(guān)緊罐蓋，開記錄儀；

(3)打開蒸汽閥門升溫至液溫達(dá)到70℃左右時(shí)保溫1h，進(jìn)行第一次酯化反應(yīng)，酯化時(shí)間為3～4h，一次酯化反應(yīng)后，繼續(xù)升溫至90℃并開始蒸醇；

(4)當(dāng)溫度升至110～125℃時(shí)開始連續(xù)加醇，將步驟1中的余量的甲醇都加入酯化釜進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，加醇速度≤300L/h，二次酯化溫度不大于140℃；

精餾工藝

(1)當(dāng)液溫降至75℃時(shí)，用濃度2.0%、溫度65℃的碳酸鈉溶液中和至反應(yīng)酯溶液的pH值為7.5；

(2)啟動(dòng)泵將放掉廢堿液的粗酯抽入精餾釜內(nèi)，開啟導(dǎo)熱油閥門升溫，當(dāng)精餾釜溫度升至150℃以上時(shí)，真空度在0.09Mpa，關(guān)泵，開啟滑閥泵；

(3)當(dāng)精餾釜溫度升至160℃以上，真空度在0.096Mpa時(shí)開始回流，回流時(shí)間至少一小時(shí)，然后開始收集成品，當(dāng)回流停止時(shí)，成品收集完畢；

(4)精餾完畢，關(guān)閉導(dǎo)熱油進(jìn)出閥門，?；y泵，開放安空閥門，裝成品。所得產(chǎn)品為無色透明液體，經(jīng)紅外光譜和核磁共振氫譜表征為癸二酸二甲酯。

主要參考資料

[1]高純癸二酸二甲酯生產(chǎn)技術(shù)研究

[2]CN201110304697.8癸二酸二甲酯的制備方法

[3]CN200910036230.2一種光穩(wěn)定劑癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯及其生產(chǎn)方法

[4]CN201610310582.2采用醫(yī)用高分子材料的醫(yī)用粘合劑

[5]CN201110304697.8癸二酸二甲酯的制備方法