105909-93-1/5-甲氧基-1，2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸的制備

背景及概述^[1]

5-甲氧基-1，2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入5-甲氧基-1，2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)。

制備^[1]

5-甲氧基-1，2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸制備如下：將4-甲氧基苯基肼鹽酸鹽(200mg)、3，3-二甲氧基丙酸甲酯(194mg)添加到乙酸(8.0ml)中，在70℃下攪拌4.5小時(shí)。在減壓下濃縮，將殘?jiān)┙o到柱色譜(流出溶劑：乙酸乙酯∶正己烷1∶5→1∶3)，得到5-甲氧基-1H-吲哚-3-羧酸甲酯(259mg，Y.97％)。將上述得到的5-甲氧基-1H-吲哚-3-羧酸甲酯(121mg)溶解于N，N-二甲基甲酰胺(1.5ml)中并冷卻到0℃。添加氫化鈉(47mg)，就那樣攪拌30分鐘。滴下碘化甲烷(55μl)，回到室溫?cái)嚢?小時(shí)。用乙酸乙酯稀釋，用2N鹽酸、飽和碳酸氫鈉水溶液、飽和食鹽水洗凈有機(jī)相。用無水硫酸鈉干燥后，在減壓下濃縮。將1，4-二噁烷(4ml)和1N氫氧化鈉水溶液(4ml)添加到上述化合物中，在40℃下攪拌18小時(shí)。用2N鹽酸調(diào)節(jié)至酸性，濾取析出物，用水洗凈后，在減壓下干燥，得到題述化合物5-甲氧基-1，2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸(57mg，Y.52％)。

主要參考資料

[1] (CN1745063)阻礙二肽基肽酶Ⅳ的化合物