105-74-8 / 過(guò)氧化雙月桂酰的制備和應(yīng)用

背景及概述[1][6]

過(guò)氧化月桂酰又名引發(fā)劑B。白 色粉末。有愉快氣味。分子量 398.63。熔點(diǎn)55～57℃。易溶于丙酮、氯仿等有機(jī)溶劑及油類，不溶于水。常溫下穩(wěn)定，受熱易爆炸。主要用作聚氯乙烯、高壓聚乙烯的高效引發(fā)劑。也用于食品工業(yè)和油脂生產(chǎn)中作漂白劑。由十二酰氯與雙氧水反應(yīng)而得。

過(guò)氧化雙月桂酰主要用作自由基聚合反應(yīng)引發(fā)劑, 還可用作聚酯固化劑 、 橡膠交聯(lián)劑、 發(fā)泡劑 、漂白劑、干燥劑等。

制備[1] [5]

方法一、粉末狀的過(guò)氧化雙月桂酰的制備

提供1250g水，42g(0.86mol)70％的過(guò)氧化氫，252g(1.58mol)250％的苛性鈉和 60g異己烷，并且冷卻到16℃。在20分鐘之內(nèi)在16℃至18℃冷卻的條件下滴加240g (1.10mol)的月桂酰氯。在添加之后，反應(yīng)混合物在相同溫度下繼續(xù)攪拌20分鐘。經(jīng)由吸濾 器過(guò)濾，并且所獲得的固體用總共4L的水反復(fù)沖洗。獲得291g潮濕的、具有75％含量的產(chǎn) 物，這對(duì)應(yīng)于98％的產(chǎn)率。在空氣中或真空中干燥之后，過(guò)氧化雙月桂酰含量為99.1％。產(chǎn)物中的氯含量為60ppm，月桂過(guò)酸含量為0.01％。

方法二、在反應(yīng)容器中加入十二烷酰胺，3-甲基戊烷溶液，控制攪拌速度230-260rpm,控制溶液溫度至20-26℃，加入水溶液，芐基甲基醚溶液，在20-40min內(nèi)分批次加入鉻酸鋅粉末，繼續(xù)反應(yīng)80-120min；然后加入硫酸鈉溶液，升高溶液溫度至50-55℃，加入四乙酸鉛，繼續(xù)反應(yīng)2-3h,降低溶液溫度至5-9℃，加入硝酸鉀溶液洗滌20-40min,加入氯丙烷溶液洗滌30-50min,在環(huán)己醇溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品過(guò)氧化雙月桂酰。

應(yīng)用[3-4][7]

CN201310670377.3公開(kāi)了一種老化油破乳劑及其制備方法。本發(fā)明屬于石油加工技術(shù)領(lǐng)域。一種老化油破乳劑，由混合酸、破乳劑單體和引發(fā)劑組成，其組分配比為：混合酸由丙烯酸和馬來(lái)酸酐組成，丙烯酸與馬來(lái)酸酐的摩爾比為(1-3):(0.5-1.5)，混合酸與破乳劑單體烷基酚醛樹(shù)脂-聚氧丙烯聚氧乙烯醚的摩爾比為(0.5-1.7):(0.5-1.5)，引發(fā)劑過(guò)氧化月桂酰為混合酸質(zhì)量的8-12%。其制備工藝過(guò)程：混合酸與破乳劑單體烷基酚醛樹(shù)脂-聚氧丙烯聚氧乙烯醚，加入引發(fā)劑過(guò)氧化雙月桂酰，在70-100℃條件下聚合，聚合時(shí)間1-4h，然后升溫至100-150℃進(jìn)行酯化，酯化3-7h得到老化油破乳劑。本發(fā)明具有組分簡(jiǎn)單、工藝簡(jiǎn)單、配制方便、快速高效、成本低廉、用量少、毒副作用小、應(yīng)用面廣、破乳效果好等特點(diǎn)。

CN201510447852.X揭示了一種高性能石英玻璃，由石英玻璃、引發(fā)劑、耐磨劑、增韌劑、抗沖擊改質(zhì)劑、分散劑以及分子量調(diào)節(jié)劑組成，所述引發(fā)劑為過(guò)氧化雙月桂酰，所述耐磨劑為有機(jī)硅油，所述增韌劑為聚乙烯醇縮丁醛，所述抗沖擊改質(zhì)劑為苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，所述分散劑為聚乙二醇硬脂酸酯，所述分子量調(diào)節(jié)劑為3-巰基丙酸丁酯。本發(fā)明通過(guò)在石英玻璃中添加引發(fā)劑、耐磨劑、增韌劑、抗沖擊改質(zhì)劑、分散劑以及分子量調(diào)節(jié)劑，具有加工效率高、韌性好、強(qiáng)度高、耐磨防刮、質(zhì)量好的特點(diǎn)。

CN201711069456.3公開(kāi)了一種高效非硅油型消泡劑的制備方法及其在潤(rùn)滑油中的應(yīng)用。將溶解一定量引發(fā)劑過(guò)氧化雙月桂酰的甲苯溶劑在氬氣保護(hù)下加熱到60~100℃后滴加混合單體，控制混合單體滴加時(shí)間為2~3h，滴加完畢后繼續(xù)恒溫反應(yīng)1~2h小時(shí)，反應(yīng)完畢制得共聚物產(chǎn)品，將共聚物產(chǎn)品用環(huán)保溶劑油D110稀釋，使共聚物產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%~20%，在室溫下用塑料攪拌機(jī)以1200~1500r/min轉(zhuǎn)速下充分?jǐn)嚢?.5~1.0小時(shí)，獲得高效非硅油型消泡劑，本發(fā)明能夠有效抑制潤(rùn)滑油泡沫的產(chǎn)生，易分散、對(duì)潤(rùn)滑油空氣釋放性影響小，對(duì)低粘度抗泡效果好。

測(cè)定[6]

天津市合成材料工業(yè)研究所王學(xué)敏介紹了碘量法測(cè)定過(guò)氧化雙月桂酰含量的方法和步驟,并對(duì)影響測(cè)定結(jié)果的各種因素進(jìn)行了討論。結(jié)果表明,最佳測(cè)定條件為:試樣量0.25 g,加入NaHCO3反應(yīng)生成CO2排除空氣,以體積比為3∶2的冰乙酸和三氯甲烷為混合溶劑,并加入濃鹽酸,55~60℃下反應(yīng)20~30 min,滴定前加入少量水,滴定至淀粉指示劑由藍(lán)紫色變無(wú)色時(shí)為終點(diǎn)。

主要參考資料

[1]簡(jiǎn)明精細(xì)化工大辭典

[2][中國(guó)發(fā)明] CN201580064689.7 用于制備粉末狀的過(guò)氧化月桂酰的方法

[3]CN201310670377.3一種老化油破乳劑及其制備方法

[4]CN201510447852.X一種高性能石英玻璃

[5]CN201710836661.1過(guò)氧化雙月桂酰有機(jī)中間體的合成方法

[6]王學(xué)敏.碘量法測(cè)定過(guò)氧化雙月桂酰含量[J].熱固性樹(shù)脂,2009,24(03):43-45.

[7]CN201711069456.3一種高效非硅油型消泡劑的制備方法及其在潤(rùn)滑油中的應(yīng)用