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1,4-苯醌二肟是一種交聯(lián)劑,近年來工業(yè)上生產1,4-苯醌二肟的方法主要是:在0℃,一定濃度硫酸存在下,亞硝酸鈉亞硝化溶于30%NaOH溶液的苯酚制取對苯醌單肟,然后將制得的對苯醌單肟加入羥胺肟化制取最終產物1,4-苯醌二肟,產物純度受到此合成方法的限制(≤95%),含有較多雜質,具體體現在:1)在制取對苯醌單肟的過程中,反應器內中的空氣會使部分對苯醌單肟氧化,生成樹脂,影響對苯醌單肟的質量,間接的影響到1,4-苯醌二肟的質量。
1,4-苯醌二肟產品適用于:丁基橡膠、乙丙橡膠、天然膠、丁苯膠、聚硫型橡膠等,特別適用于丁基橡膠、乙丙橡膠。產品性能:在膠料中易分散,硫化速度快,膠料定伸強度高,耐熱耐候,耐臭氧及電絕緣性能特好,可作丙烯酸的阻聚劑,可改善聚酯纖維輪胎簾布的熱阻力,金屬玻璃熱熔的粘合劑、烯烴共聚物交聯(lián)的調節(jié)劑,有機單體穩(wěn)定劑,自硫化型的粘合劑,防止核輻射的橡膠制品,對氧化劑(如Pb304,Pb02)有活化作用。但臨界度較低有焦燒傾向,加入某些防焦劑、秋蘭姆、噻唑類促進劑能有效改善操作安全性,它對橡膠有污染性,加入五份左右鈦白粉可防止和大大改善污染性。其特別適用定伸強度高、硫化速度快的丁基橡膠、天然膠、丁苯膠、聚硫橡膠、乙丙橡膠等。
方法1:1,4-苯醌二肟的制備方法,按以下步驟進行:1)配酚鈉液:將5%-20%的NaOH溶液和苯酚液、亞硝酸鈉液混合,制得酚鈉液,并在其中加入純堿,加入的純堿重量為NaOH重量的1/10;2)制取對苯醌單肟,將酚鈉液通過導管導入到28%-32%酸性液中,并加入亞硝酸鈉液進行亞硝化反應,整個過程在-3℃-5℃的條件下進行;3)洗液:用純水將制取的對苯醌單肟洗到中性,并測分解點;4)制取1,4-苯醌二肟:在制取好的對苯醌單肟中加入水攪拌,溫度控制在45℃-62℃,并倒入羥胺肟化制得。
方法2:1,4-苯醌二肟的制備方法
第一步,將4.0g對苯醌,5.4g碳酸鈣,10.0g氯化羥胺放入反應器中,加入80ml乙醇和20ml水,均勻攪拌。在70℃下反應3h,反應完成后將產物真空旋蒸除掉溶劑。
第二步,往除掉溶劑后的容器內加入60ml水和11.3g質量分數為36.5%的鹽酸,均勻攪拌5min,然后將產物抽濾,水洗,干燥,得產品4.05g。經高效液相色譜分析,與標準樣品比對,產物純度達到99%以上。目標產物產率為79.2%。
[1] CN200810156240.51,4-苯醌二肟的制備方法
[2] CN200710047540.51,4-苯醌二肟的制備