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10361-43-0 / 氫氧化鉍的制備

背景及概述[1][2]

氫氧化鉍化學式為Bi(OH)3,白色無定形粉末。有毒! 相對密度4.36。溶于濃酸和甘油,不溶于水、乙醇和濃堿。遇熱水或在415℃則分解,加熱至100℃失去1分子水,用途:作吸附劑,制人造牙齒的原料,也可用于制鉍鹽。氫氧化鉍在汽車電泳涂裝用環(huán)氧體系陰極電沉淀涂料、鉍鹽的制造、蕓香苷及櫟精的吸收、核糖核酸的水解等領(lǐng)域中有很好的應用前景。

制備[2]

目前制備氫氧化鉍的方式是由鉍鹽或氫氧化鈉反應,或是由硝酸鋇與碳酸銨按5:1比例與水中通過化學沉淀法制取,這種化學沉淀法具有工藝簡單、易根據(jù)需要調(diào)整工藝參數(shù)等特點。但由這種方式制得的氫氧化鉍中的催化性能不穩(wěn)定,雜質(zhì)易偏高,特別是鐵離子、氯離子、鈉離子含量,這些雜質(zhì)會影響陰極電泳漆在儲存中的穩(wěn)定性,而且在陰極電泳漆體系中,隨著電泳的進行雜質(zhì)離子會在槽液中不斷富集,進而也會影響電泳成膜質(zhì)量。

本發(fā)明的目的在于為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足及存在的問題,提出一種氫氧化鉍制備方法。為了解決以上問題,CN201310033133.4通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)。

一種氫氧化鉍的制備方法,該方法步驟如下:

(1)溶液配制

由氧化鉍Bi2O3和濃度在10mol/L以上的濃硝酸配制濃度為0.15~2mol/L的硝酸鉍Bi(NO3)3;用質(zhì)量含量為25wt%以上的氨水和去離子水配制質(zhì)量含量為2wt%~25wt%的氨水溶液,其中氨水溶液中NH4+與Bi3+摩爾比為NH4+ :Bi3+=3~12:1;向去離子水中加入分散劑得到分散劑溶液,分散劑添加量相對于氧化鉍Bi2O3的添加量的質(zhì)量百分比為0.001%~5%;

(2)預沉淀

在攪拌條件下,向硝酸鉍Bi(NO3)3溶液中加入上述分散劑溶液,并向硝酸鉍Bi(NO3)3溶液中加入質(zhì)量是硝酸鉍Bi(NO3)3溶液1~10倍的氨水溶液調(diào)節(jié)pH為0.5~10,繼續(xù)攪拌,反應結(jié)束后進行沉淀、過濾、洗滌得到預沉淀物氫氧化鉍Bi(OH)3

(3)轉(zhuǎn)化

將洗滌后的預沉淀物加去離子水配制成懸浮液,在攪拌條件下向懸浮液中加入質(zhì)量是懸浮液1~10倍的氨水溶液調(diào)節(jié)pH為5.5~10,靜置陳化0.1~5h后得到氫氧化鉍Bi(OH)3沉淀物,再對該沉淀物進行洗滌、分離,在溫度小于90℃的條件下進行干燥,得到干燥的氫氧化鉍Bi(OH)3粉體;

(4)粉碎

最后對該粉體進行氣流粉碎,得到氫氧化鉍Bi(OH)3。

所述分散劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、丙醇、甘油、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴銨中一種或幾種組合。

在上述制備的方法中,為了降低所制得的氫氧化鉍Bi(OH)3中雜質(zhì)的含量,洗滌次數(shù)不小于4次,每次洗滌加去離子水的量不小于沉淀物體積的兩倍;洗滌時終點濾液的電導率保持小于200µs/cm

在上述制備方法中,所述預沉淀過程中氨水溶液的流速為1~6000ml/min,反應時間為0.5~8h,反應溫度為20~90℃,反應過程的pH為5.5~10。所述轉(zhuǎn)化過程中的氨水溶液的流速為1~6000ml/min,反應時間為0.5~8h,反應溫度為20~90℃,反應過程的pH為5.5~10。

通過本發(fā)明制備的氫氧化鉍Bi(OH)3的水溶物電導率小于300µs/cm,其粉體的平均粒度在0.01~10µm之間。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,CN201310033133.4的有益效果是:采用本發(fā)明所述的氫氧化鉍的制備方法,其制備的氫氧化鉍粒度小、粒度分布窄、雜質(zhì)含量低,進一步改善了氫氧化鉍的催化性能。

氫氧化鉍的制備

圖1氫氧化鉍制備工藝流程圖。

應用 [3]

用于制備高效防銹環(huán)氧面漆

防銹漆是一類用于保護金屬表面免受大氣、海水等物質(zhì)的侵蝕的涂料,在日 常生活中使用非常廣泛,環(huán)氧防銹面漆是防銹漆中比較常見的一類,其多采用聚 酰胺樹脂作為固化劑,佐以不同的防銹顏料,從而配制成不同的防銹漆,具有良 好的附著力及漆膜強度,目前市售環(huán)氧樹脂防銹面漆多存在耐候性較差,不耐紫 外線,長時間使用容易粉化,防銹效果不夠持久、漆膜易脫落等問題,制約著環(huán) 氧面漆的應用。CN201410631958.0提供一種含納米氫氧化鉍的高效防銹環(huán)氧面漆及其制備 方法,為了實現(xiàn)上述目的,采用的技術(shù)方案如下:

一種含納米氫氧化鉍的高效防銹環(huán)氧面漆及其制備方法,其特征在于,該油漆由以下重量份的原料制成:環(huán)氧樹脂40-50、聚酰胺樹脂25-30、N-琥珀酰殼聚糖3-5、氫氧化鋁膠體6-8、鎂鋁水滑石12-14、月桂酸銨2-3、醋酸丁酯 20-28、納米氫氧化鉍2-3、聚亞氧烷基二醇2-4、正丁醇12-15、防銹顏料 18-25、助劑2-3。

所述的助劑由以下重量份的原料制成:叔碳酸乙烯酯10-12、乙酰丙酮鈦 2-3、多壁碳納米管4-5、羥基錫酸鋅2-3、六氟異丙醇4-6,制備方法為:先將 叔碳酸乙烯酯與六氟異丙醇混合,充分混合后,加入其它剩余物料,超聲分散 20-30min后研磨40-50min,所得漿料即為增溶改性助劑。

所述的一種含納米氫氧化鉍的高效防銹環(huán)氧面漆及其制備方法,其制備方法 為:

(1)先將N-琥珀酰殼聚糖溶于水中,制備成濃度為8-10%的水溶液,最后再將納米氫氧化鉍投入溶液中,混合研磨分散20-30min,隨后將混合物料干燥除去水分,所得物料備用;

(2)將氫氧化鋁膠體、月桂酸銨、聚亞氧烷基二醇中,攪拌混合均勻后,再加入環(huán)氧樹脂、助劑及步驟(1)所得物料,繼續(xù)攪拌混合2-3h,隨后再加入、鎂鋁水滑石、防銹顏料,混合均勻后,將混合料研磨分散40-50min,所得物料備用;

(3)將步驟(2)的物料與其它剩余物料混合,充分混合均勻后即可噴涂使用。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供的油漆特點在于:將原料中的納米氫氧化鉍與 N-琥珀酰殼聚糖制備成混合粉體,提高了納米氫氧化鉍在樹脂漿料中的分散性, 改善了漆膜的性能,此外,依據(jù)本發(fā)明油漆的制備方法生產(chǎn)的環(huán)氧面漆各原料間相容結(jié)合更為充分,漿料性能穩(wěn)定均勻,完全固化后具備優(yōu)異的力學性能,抗紫外老化能力增強,較傳統(tǒng)環(huán)氧防銹面漆更為經(jīng)久耐用,適用于各類高性能特種防 銹底漆、環(huán)氧富鋅漆及環(huán)氧云鐵防銹漆的配套面漆。

主要參考資料

[1] 化合物詞典

[2] CN201310033133.4 一種氫氧化鉍的制備方法

[3] CN201410631958.0 一種含納米氫氧化鉍的高效防銹環(huán)氧面漆及其制備方法