10351-88-91，1′-[(2S，3S)-2，3-雙(甲氧基甲基)-1，4-丁二基]雙[3，4-二甲氧基苯]的制備

背景及概述^[1]

1，1'-[(2S，3S)-2，3-雙(甲氧基甲基)-1，4-丁二基]雙[3，4-二甲氧基苯]又叫葉下珠素。葉下珠(PhyllanthusurinariaL.)為大戟科葉下珠屬植物，別名珍珠草、夜合草、陰陽(yáng)草，一年生草本，全草入藥，是傳統(tǒng)的中草藥。最早收載于《生草藥性備要》中，具有平肝清熱、利水解毒之功效，我國(guó)民間主要用來(lái)治療小兒疳積、黃疸、肝炎、腸炎、痢疾、腎炎水腫、蛇咬傷等癥。葉下珠素屬于芳基丁烷類(lèi)，此類(lèi)木脂素是結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單的一類(lèi)木脂素。在植物生物合成過(guò)程中，此類(lèi)木脂素是合成其它各類(lèi)木脂素的基石，由它可以轉(zhuǎn)化為其它各類(lèi)木脂素。

制備^[1]

稱(chēng)取50g葉下珠生藥，加入95％乙醇6升，常溫提取60min，過(guò)濾，藥渣按上述方法重復(fù)一次，合并提取液，減壓濃縮至100mL，濃縮溶液上型號(hào)為HPD100大孔樹(shù)脂柱，上樣流速為1BV/h，上樣量為6.5BV，用80％乙醇解析，流速為2BV/h，解析液用量為9BV，解析率為76.7％，葉下珠素解析液濃縮干后，所得浸膏約為1g。浸膏用200mL98％乙酸乙酯溶解，靜置取上清液，在上清液中加入5g干硅膠，合并后減壓濃縮至干后，上裝好的硅膠柱，用石油醚：乙酸乙酯梯度洗脫，每個(gè)洗脫體積為500mL，約50mL收集一次洗脫液，合并葉下珠素含量高的流份，濃縮后放入0-4℃冰箱中冷藏，24h后出現(xiàn)白色絮狀沉淀，過(guò)濾得到葉下珠素的晶體。濾液減壓濃縮后繼續(xù)放入冰箱冷藏24h，過(guò)濾，合并晶體。將得到的晶體用石油醚加熱溶解，再放入冰箱冷凍至析出白色針狀結(jié)晶，濾出，真空干燥24h，得葉下珠素約為40mg，純度為98.2％。

參考文獻(xiàn)

[1]CN101898940-一種從葉下珠中分離純化葉下珠素的方法