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二環(huán)己胺主要用于合成橡膠促進(jìn)劑、金屬緩蝕劑、表面活性劑、油田化學(xué)品、醫(yī)藥和農(nóng)藥等領(lǐng)域。隨著科技進(jìn)步,其新的應(yīng)用不斷被開發(fā)出來,而且以其合成的精細(xì)化學(xué)品大多是有發(fā)展前景的新產(chǎn)品。
加氫精制反應(yīng)器為內(nèi)徑為20mm的管式固定床反應(yīng)器。催化劑為鎳基高活性催化劑,體積固定為15mL,催化劑裝在反應(yīng)器的等溫區(qū),顆粒尺寸大小為20目~40目,催化劑各金屬元素質(zhì)量比為:Ni∶Al∶Mo=85∶5∶5。將粗二環(huán)己胺和氫氣從反應(yīng)器上部通入,進(jìn)行加氫精制反應(yīng),從反應(yīng)器下端連續(xù)地收集并分析產(chǎn)物,氣液分離后的氫氣回收再利用。粗二環(huán)己胺進(jìn)樣組成(重量百分比)為環(huán)己胺10.15%、苯胺5.11%、二環(huán)己胺79.91%、二環(huán)亞己胺0.31%、環(huán)己基苯胺0.1%、環(huán)己烯苯胺1.88%。反應(yīng)條件:180℃、3.5MPa、液體體積空速0.2h-1、氫油比1000。加氫精制后產(chǎn)物分布:環(huán)己胺5.76%、苯胺0%、二環(huán)己胺93.03%、二環(huán)亞己胺0%、環(huán)己基苯胺0.01%、環(huán)己烯苯胺0%。
應(yīng)用一、CN201810600663.5公開了一種橡膠硫化促進(jìn)劑DCBS的合成方法。該橡膠硫化促進(jìn)劑DCBS的合成方法,其特征為:往成鹽釜內(nèi)投入溶劑異丙醇和促進(jìn)劑M后,緩慢加入二環(huán)己胺,得到M-二環(huán)己胺鹽;往氧化釜內(nèi)投入溶劑異丙醇,先加入部分次氯酸鈉,再同時(shí)滴加次氯酸鈉和M-二環(huán)己胺鹽進(jìn)行氧化反應(yīng),最終得到產(chǎn)品。本發(fā)明過程簡(jiǎn)單,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化,生產(chǎn)中不再使用液堿和硫酸,使廢水中的鹽含量大大減少,節(jié)省了水處理成本,減少了原料促進(jìn)劑M或二環(huán)己胺的使用量,提高了反應(yīng)收率,降低了生產(chǎn)成本。
應(yīng)用二、CN201210411677.5提供了一種能得到高純度頭孢雷特的精制方法,將頭孢雷特粗品與二環(huán)己胺反應(yīng),利用粗品中雜質(zhì)3-[(1-羧甲基)四氮唑-5-巰基]甲基-7-氨基-4-頭孢烷酸(頭孢雷特中間體ACATAA)二環(huán)己胺鹽與頭孢雷特二環(huán)己胺鹽在有機(jī)溶劑-水溶液中溶解度不同對(duì)頭孢雷特粗品精制。本發(fā)明頭孢雷特精制方法避免了毒性很大,致癌性很強(qiáng)的芳胺類物質(zhì)N,N-二甲基苯胺的使用,使頭孢雷特純度從粗品的70~85%提高到精制后的99.5%以上,純度大大提高,收率較好,且原材料易得,便于頭孢雷特工業(yè)化生產(chǎn)的實(shí)現(xiàn)。
[1]CN201110327065.3一種高純度二環(huán)己胺的資源化利用制備方法
[2]CN201810600663.5一種橡膠硫化促進(jìn)劑DCBS的合成方法
[3]CN201210411677.5頭孢雷特的精制方法