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氯化镥,LuCl3=281.33無色晶體。相對密度3.98,熔點905℃,沸點1477℃。
②LuCl3·6H2O=389.42白色晶體,熱至65℃開始失去結晶水,在360℃變成氯氧化镥。能溶于水。將氧化镥溶于鹽酸,蒸發(fā)溶液,析出水合氯化镥,在氯化氫氣流中加熱脫水可得無水氯化镥。
氯化镥的應用如下:
1)制備一種低釷氧化镥,是利用經過溶劑萃取分離出的氯化镥為原料,先采用0.5-2.0mol/L-N235萃取劑的異辛醇或煤油溶液,經過3-10級第一次逆流萃取,然后采用0.1-2mol/L的堿類洗滌劑溶液對該萃入釷的有機相進行3-10級逆流選擇性洗滌反萃;然后低釷的氧化镥再通過另外一種萃取劑0.1-1.0mol/L環(huán)烷酸的煤油溶液進行分離,然后采用0.5-2mol/L的酸性洗滌劑對該萃入釷的有機相進行3-10級逆流選擇性洗滌反萃,除釷后的水相氯化镥經過草酸沉淀、洗水和脫水干燥后,再在750-1000℃條件下灼燒,所得的產品就是低釷的氧化镥。本發(fā)明方法稀土與釷分離徹底,且有機萃取劑價格低。
2)制備一種環(huán)保型的光敏電阻器介質材料,按重量份數(shù)計,所述介質材料包括以下組分:硫化鋅20-40份,硫化鉍10-50份,硫化鋁20-30份,氯化镥0.1-0.3份,氯化釹0.05-0.15份,硫酸銅溶液1-3份,離子水20-90份。本申請能夠提高光敏電阻器的靈敏度,且使用的原料安全無毒,對人類和環(huán)境友好,安全環(huán)保。
3)制備5N镥,以2N~3N級氯化镥溶液為料液,酸性膦試劑C272為萃取劑,TBP為萃取有機相添加劑,包括稀土皂化工段、ErTmYb/Lu滿載分餾萃取分離工段、反萃工段和萃酸工段共4步驟;可以獲得相對純度為99.9990%~99.9997%的5N級高純镥產品。本發(fā)明具有镥產品純度高、適合大規(guī)模生產、化工試劑消耗少、工藝流程短、操作簡便、生產成本低等優(yōu)點。
4)制備一種LED熒光粉前驅體,液態(tài)的氯化镥60%-70%,液態(tài)的硝酸鈰1%-2%,漿狀的鋁粉30%-40%。一種用液相法制備LED熒光粉前驅體的方法,具體步驟如下:S1、配制氯化鋁液體和硝酸鈰液體;S2、將氯化鋁液體和硝酸鈰液體、以及溶解后漿狀的鋁粉進行共沉;S3、將共沉物進行固液分離,對分離出的固體進行清潔;S4、對清潔后的固體進行高溫灼燒,獲得前驅體。本發(fā)明最終產品熒光粉的相對亮度可提高3%。本發(fā)明通過鈰離子可更好地激發(fā)镥離子的發(fā)光性能。本發(fā)明前驅體的制備方法,過程簡單,控制方便,可以有效控制生成的粉粒粒度。
5)制備一種防水透濕雨衣,包括以下操作步驟:(1)將甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸異丁酯、二甲基丙烯酸乙酯、引發(fā)劑、2,3,3-三氟丙烯酸、去離子水、乳化劑混合均勻后,加熱后,保溫處,制得聚合乳液;(2)將氯化鏑、氯化镥加入至水中,然后繼續(xù)向其中環(huán)烷酸鈉,混合攪拌均勻后,加熱至65-70℃,保溫處理2-3小時后,制得環(huán)烷酸稀土;(3)將聚合乳液、二甲基聚硅氧烷、聚氧乙烯蓖麻油縮合物、環(huán)烷酸稀土混合均勻后,制得雨衣涂料,然后將雨衣涂料涂覆在編織成型的雨衣表面,烘干處理后,制得成品。本發(fā)明制得的雨衣,柔軟度較好,便于折疊,同時具有優(yōu)異的防水性能和透濕性能,并且雨衣耐氧化性能優(yōu)異,使用壽命較長。
6)制備Ce3+摻雜硅酸镥發(fā)光粉體,屬稀土化合物發(fā)光粉體制備工藝技術領域。本發(fā)明的特點是:以三氯化镥(LuCl3),正硅酸乙酯(TEOS)為原料,以環(huán)氧丙烷(PPO)為反應助劑,經適當?shù)囊合喾磻玫角膀尦恋砦?,隨后在900-1300℃下進行煅燒處理,并在該溫度下保溫2-6小時,最終得到Ce3+摻雜硅酸镥發(fā)光粉體。所得的粉體粒徑為200納米左右,顆粒分布均勻,并且基本無團聚。本發(fā)明方法在較低溫度1000℃下煅燒2小時候即可獲得單相的硅酸镥(LSO)粉體。本發(fā)明方法所制得的Ce:LSO發(fā)光粉體可用于閃爍體探測器中的閃爍晶體生長,可用于閃爍陶瓷材料的制備,也可單獨用作發(fā)光粉體。
氧化稀土與過量的氯化鋁在約300℃發(fā)生置換反應(式2)。在400℃左右,Al2Cl6(g)與氯化镥(s)反應生成氣相配合物。LuAlnCl3n+3(g)在低溫重又分解為LuCl3(s)和Al2Cl6(g)。在適當?shù)臏囟忍荻葓鲋?,可實現(xiàn)氯化镥的氣相傳輸分離。Al2Cl6可利用其揮發(fā)性除去。
[1] 無機化合物辭典
[2] CN200910251452.6低釷氧化镥的制備方法
[3] CN201711149315.2一種環(huán)保型的光敏電阻器介質材料及其制備方法
[4] CN201610341726.0工業(yè)級镥原料萃取分離制備5N镥的方法
[5] CN201810535670.1一種LED熒光粉前驅體以及用液相法制備其的方法
[6] CN201810710854.7一種防水透濕雨衣的制備方法
[7] CN200810200290.9采用有機化合物輔助低溫制備Ce3+摻雜硅酸镥發(fā)光粉體的方法
[8] 化學氣相傳輸法制備無水氯化镥