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【背景及概述】[1][2][3]
氫碘酸化學(xué)式HI，式量127.91。氫碘酸是碘化氫的水溶液，市售品有57％52％兩種規(guī)格。無(wú)色液體。飽和溶液在0℃時(shí)含90%的碘化氫。是一種強(qiáng)酸。有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)還原性。常溫下能被空氣中氧氧化而析出碘，使溶液變淡黃色。需避光密封保存。氫碘酸是一種具強(qiáng)腐蝕性的無(wú)機(jī)酸，主要用于通用試劑，分析試劑及還原劑，有機(jī)碘化物的制備，可作為醫(yī)藥用中間體，殺菌劑的原料?，F(xiàn)有技術(shù)中，氫碘酸的制備方法采用赤磷、碘與水反應(yīng)，經(jīng)蒸餾制備得到。由于氫碘酸不穩(wěn)定，在儲(chǔ)存中遇光及空氣的作用下，會(huì)游離出單質(zhì)碘而變?yōu)辄S色，棕色甚至褐色，影響氫碘酸的質(zhì)量，使用時(shí)需對(duì)氫碘酸進(jìn)行純化。經(jīng)典的純化方法是將適量亞磷酸加入氫碘酸中進(jìn)行加熱，用蒸餾的方法去除氫碘酸中的單質(zhì)碘，達(dá)到純化的目的，但該方法蒸餾溫度高，操作繁瑣，易污染環(huán)境，安全性差，能耗大，成本高，缺乏實(shí)用性。
【應(yīng)用】[4][5
氫碘酸是一種具強(qiáng)腐蝕性的無(wú)機(jī)酸，主要用于通用試劑，分析試劑及還原劑，有機(jī)碘化物的制備，可作為醫(yī)藥用中間體，殺菌劑的原料。應(yīng)用舉例如下：
1. 利用氫碘酸制備大面積石墨烯紙。石墨烯由于其優(yōu)異的導(dǎo)電性、透光性、傳熱性和力學(xué)性能而在電子、光學(xué)等眾多領(lǐng)域展示了巨大的潛在應(yīng)用價(jià)值。制備方法包括以下步驟：
1)將氧化石墨烯溶解于去離子水中并超聲分散，制備成濃度為1mg/L-5mg/L的分散均勻氧化石墨烯溶液，之后將氧化石墨烯溶液注入平底的玻璃容器中，烘干后得到氧化石墨烯紙；
2)將步驟2)得到的氧化石墨烯紙置于玻璃基底容器中，滴加過(guò)量氫碘酸進(jìn)行還原反應(yīng)，還原反應(yīng)結(jié)束后得到反應(yīng)物；
3)用去離子水清洗并烘干反應(yīng)物，得到大面積石墨烯紙。
該方法利用氫碘酸還原培養(yǎng)皿等其他玻璃基底的氧化石墨烯紙，實(shí)現(xiàn)了石墨烯紙的簡(jiǎn)單快速制備，工藝流程簡(jiǎn)單、高效、穩(wěn)定、可控，成本遠(yuǎn)低于常規(guī)的石墨烯紙的制備方法，在超級(jí)電容器、電極、光電子器件等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
2. 作為試劑制備一種碘化汞薄膜籽晶層，達(dá)到以碘化汞配合物作為生長(zhǎng)單元進(jìn)行晶體生長(zhǎng)的目的。依次包括下述步驟：
a、基片的準(zhǔn)備：裁割I(lǐng)TO或TFT玻璃制成基片，按照常規(guī)處理方法得到潔凈光滑的基片，放入充滿氬氣的手套箱中；
b、反應(yīng)溶液的制備：在充滿氬氣的手套箱中，將碘化汞（HgI2）粉末加入到氫碘酸中，適度攪拌后形成濃度范圍為0.2~0.6g/L的溶液反應(yīng)體系，溶液配好后繼續(xù)攪拌0.5~1h后結(jié)束；
c、液相沉積：將潔凈的基片水平放入容器底部的溶液中進(jìn)行沉積生長(zhǎng)；將容器放在平板電極間，基片位置置于電極板高度方向的中心，電極間電壓設(shè)定形成24~72V/cm開(kāi)始沉積；沉積過(guò)程中，生長(zhǎng)環(huán)境溫度為20~30℃，沉積時(shí)間72~120h；關(guān)閉靜電場(chǎng)電源，將剩余殘液從稱量瓶中移出；然后取出生長(zhǎng)好的基片，此時(shí)基片上有已有一層紅色的多晶碘化汞籽晶層；
d、籽晶層處理：將多晶碘化汞籽晶層置于在氬氣氣氛下恒溫干燥1~2h，然后在真空條件下保存。
【制備】[2]
氫碘酸及其含氧酸的制備
方法1：碘和紅磷在水中合成氫碘酸的粗品，再經(jīng)蒸餾而得。
合成反應(yīng)有以下兩步：
合成溫度不得超過(guò)80℃，否則碘容易揮發(fā)損失。有時(shí)液面上有閃光現(xiàn)象，這是飛逸出的碘和磷在空中發(fā)生反應(yīng)的原故。這種情況容易發(fā)生安全事故，應(yīng)力求避免，所以操作時(shí)應(yīng)充分?jǐn)嚢?，讓碘和磷完全淹沒(méi)于水中。另有一安全問(wèn)題值得注意，即在蒸餾過(guò)程中可能發(fā)生爆炸事故。經(jīng)反復(fù)查找原因，主要由于過(guò)剩的紅磷未濾干凈所致。合成后需靜置過(guò)夜，讓未反應(yīng)的紅磷沉降到容器底部，然后仔細(xì)過(guò)濾，事故是可以避免的。己知?dú)涞馑崾菤潲u酸中穩(wěn)定性最差的，見(jiàn)光極易分解而變黃。所以蒸餾時(shí)常將冷凝器和接收瓶涂成黑色或裹上黑紙，車間通常安排在夜班蒸餾。
2. 用硫化氫還原碘而制得：
在1L燒瓶中加入500mL純水和40g碘，在攪拌下通入H2S。當(dāng)溶液變?yōu)闊o(wú)色時(shí)，追加50g碘，再通入H2S。如此反復(fù)操作至碘的總量加到250g為止。然后用碘調(diào)至微黃色，在陰涼處放置l～2日后過(guò)濾，蒸餾，蒸出的氫碘酸略帶色，除微量碘外，幾乎無(wú)其它雜質(zhì)。
3. 氫碘酸的精制
1）市售已變暗的45％氫碘酸，可用磷酸三丁酯的三氯甲烷或苯溶液進(jìn)行萃取，經(jīng)一次萃取，即可完全除去游離碘。
2）用離子交換法除去游離碘。用碘化鉀溶液制成碘化物離子型強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂，裝入直徑為icm、長(zhǎng)5cm的交換管中。市售品以每分鐘0.5～1.0mL的速度通過(guò)，去掉最初流出的約5mL，接收瓶需避光。
3）大量處理時(shí)，可用純水稀釋至比重達(dá)到1.5。在蒸餾瓶中加熱到沸點(diǎn)時(shí)，滴加50％次膦酸HPH 0 溶液，直到碘的顏色消失為止。然后蒸餾，收集l26～127℃的餾分。
【主要參考資料】
[1] 中學(xué)教師實(shí)用化學(xué)辭典
[2] 曹素忱. 氫碘酸及其含氧酸的制備[J]. 試劑與精細(xì)化學(xué)品, 2006 (5): 5-7.
[3] 鄭琦;陳晨;胡鳴;趙嘉賓.一種氫碘酸的純化方法CN201110208319.X，申請(qǐng)日2011-07-25
[4] 郭新立;張偉杰;趙麗;葛創(chuàng);張弘毅;王小娟;劉園園;祝龍.一種利用氫碘酸制備大面積石墨烯紙的方法.CN201710020781.4，申請(qǐng)日2017-01-12
[5]許崗;楊叢笑;李俊英;李高宏;谷智;靳長(zhǎng)清;魏永星;陳靜;侯雁楠.一種碘化汞薄膜籽晶層的制備方法CN108560050，申請(qǐng)日29.05.2018