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隨著時(shí)代的發(fā)展,電子產(chǎn)品的應(yīng)用日漸廣泛,電子芯片生產(chǎn)中必不可少的氟碳類氣體更是供不應(yīng)求,雖然氟碳類氣體應(yīng)用廣泛,但是產(chǎn)量卻是少之又少,20世紀(jì)90年代氟碳類氣體產(chǎn)品主要靠國外進(jìn)口,近年來我國自主研發(fā)的氟碳類氣體產(chǎn)品也有所增加,進(jìn)而穩(wěn)固了我國電子氣的市場(chǎng)。氟碳類產(chǎn)品的生產(chǎn)中應(yīng)用較為廣泛的催化劑主要是氟化鈷,由于氟化鈷屬于無機(jī)金屬鹽類,難以固化成型,且氟化鈷易潮解,故對(duì)產(chǎn)量造成了一定影響。
一種用于電池正極材料的球狀氟化鈷的制備方法,它包括以下步驟:
稱取六水硝酸鈷0.29g,氟化銨0.12g,和尿素0.3g,六水硝酸鈷、氟化銨和尿素的摩爾比是1:3:5,攪拌混合于50mL乙二醇溶液中,六水硝酸鈷溶于乙二醇后的濃度為5.8mg/mL,得到粉紅色均一混合溶液;然后,將混合溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中,于200℃下反應(yīng)20h;反應(yīng)完成后,離心,收集沉淀物質(zhì),分別采用無水乙醇與去離子水各洗滌3次,用 鼓風(fēng)干燥箱在50℃下干燥12小時(shí),研磨,得到粉紅色粉末樣品。
應(yīng)用一、CN201310431026.7公開了一種八氟丙烷的制備方法,步驟依次包括:(1)氟氫化鉀經(jīng)電解后得到氟氣混合氣,并依次進(jìn)行除塵、冷凝、吸附處理,純化為原料氟氣;(2)將所述原料氟氣加壓后與惰性氣體均勻混合得到混合氣;(3)將所述混合氣通入裝有二氟化鈷的反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)得到三氧化鈷;(4)反應(yīng)完成后,對(duì)所述反應(yīng)器及相關(guān)管路管件進(jìn)行吹掃及抽真空置換處理;(5)將六氟丙烯通入反應(yīng)器內(nèi)與所述三氟化鈷反應(yīng)得到含有雜質(zhì)的八氟丙烷;(6)對(duì)八氟丙烷進(jìn)行冷卻、吸附處理;(7)將八氟丙烷通過壓縮機(jī)進(jìn)入精餾塔進(jìn)行精餾處理。采用本發(fā)明,可降低雜質(zhì)對(duì)反應(yīng)器的腐蝕,抑制六氟丙烯裂解、自聚、加成等不良副反應(yīng),制備高純度的八氟丙烷。
應(yīng)用二、CN201610476508.8公開了一種六氟乙烷的制備方法,其包括以下步驟:S1、氟化劑的制備:將原料二氟化鈷裝入反應(yīng)器內(nèi),干燥脫水后,在適合的反應(yīng)條件下,將氟氣通入反應(yīng)器與二氟化鈷進(jìn)行反應(yīng),制得所需的氟化劑三氟化鈷;S2、氟化劑與四氟乙烯反應(yīng)制備六氟乙烷:氟化劑制備完后,將反應(yīng)器控制到合適的反應(yīng)條件下,向反應(yīng)器內(nèi)通入四氟乙烯,四氟乙烯與氟化劑反應(yīng),制得六氟乙烷;其中,四氟乙烯進(jìn)反應(yīng)器前,須進(jìn)行脫水處理;反應(yīng)后的產(chǎn)物再經(jīng)堿洗、水洗、吸附、精餾的方式純化后可制得高純產(chǎn)品。本發(fā)明反應(yīng)狀態(tài)溫和,有效避免了碳鍵斷裂,防止了大量副產(chǎn)物的生成;減輕了后續(xù)純化難度,無酸性氣體副產(chǎn)物來腐蝕設(shè)備;且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、安全、易控制,生產(chǎn)成本低。
[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201510032993.5 一種用于電池正極材料的球狀二氟化鈷及其制備方法
[2] CN201310431026.7八氟丙烷的制備方法
[3]CN201610476508.8一種六氟乙烷的制備方法