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10026-07-0/四氯化碲的制備

背景及概述[1]

四氯化碲的化學(xué)式為TeCl4,分子量269.41。四氯化碲為白色至黃色吸濕性晶體,熔點(diǎn)380±6℃,相對密度3.2615。四氯化碲可溶于無水乙醇和甲苯中。四氯化碲在潮濕空氣中潮解,同時部分地發(fā)生水解反應(yīng)生成HCl和TeO2,其熔融物呈黃色,其蒸氣為棕紅色。四氯化碲應(yīng)密閉保存。

四氯化碲的制備

制備[2]

將純度為99.9%的二氧化碲放在石墨燒舟中,放在設(shè)有不銹鋼爐管的管狀電爐中;在管狀電爐中以3L?30 L /min的流速通入氫氣,在500?550℃下還原7?9h,反應(yīng)結(jié)束得到純度為99.9%的金屬碲粉;將氫還原得到的金屬碲粉裝入容積為1?5L的耐熱玻璃三口燒瓶中,從三口燒瓶一側(cè)口將一耐熱玻璃細(xì)管插到瓶子底部;先用經(jīng)干燥的氮?dú)鈱⑷跓恐械目諝廒s掉,用電加熱保溫套將三口燒瓶加熱到250℃,以2?200ml/min的流速通過耐熱玻璃細(xì)管通入干燥氯氣,金屬碲粉開始氯化,逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏亩然谝后w,繼續(xù)通入氯氣,二氯化碲漸漸轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的四氯化碲,產(chǎn)品四氯化碲中仍含有若干二氯化碲;用電熱套將盛裝四氯化碲的三口瓶玻璃瓶加熱到420℃,用氯氣氣流將三口瓶中的物料蒸餾出來,在另一收集瓶中得到純度為99.99%的四氯化碲,將收集瓶中的四氯化碲移至蒸餾塔,蒸餾塔內(nèi)部用氮?dú)庵脫Q,用電熱套加熱到420℃,冷凝器加熱到270℃,此時四氯化碲開始餾出;將約10%的初餾物分離,隨后得到的約90%的餾出物為純度大于99.99%的無水四氯化碲。

應(yīng)用[3-4]

紅外探測材料是紅外探測器中的響應(yīng)元件,也被稱為紅外探測器的心臟。其中 CdHgTe光電探測材料使用溫度范圍寬且溫度穩(wěn)定性好,本征載流子濃度低,遷移率高,響應(yīng)時間短,是高性能的近紅外光電探測器材料。高純二乙基碲為CdHgTe材料提供碲源。CN201710164728.1報道了一種高純二乙基碲的制備方法,包括以下步驟:S1:在保護(hù)性氣體氛圍下,將四氯化碲溶液冷卻至-20℃~-70℃,向其滴加乙基鹵代鎂,滴加完畢后,升溫至-60~0℃,攪拌反應(yīng)1~5h,再升溫至10~30℃,繼續(xù)攪拌1~5h,制備得到二乙基碲混合物;S2:在保護(hù)性氣體氛圍下,使二乙基碲混合物依次經(jīng)過一次蒸餾、二次蒸餾、減壓精餾,得到純度為5N以上的二乙基碲;所述四氯化碲溶液為四氯化碲溶于有機(jī)溶劑形成的有機(jī)溶液。本發(fā)明操作簡單,粗品二乙基碲的產(chǎn)率高,經(jīng)提純后的二乙基碲的純度達(dá)5N以上,生產(chǎn)方法安全高效。

二(二甲氨基)碲化合物具有半導(dǎo)體和太陽能電池的用途。二(二甲氨基)碲的制備方法,步驟為:在惰性氣氛下,向反應(yīng)容器內(nèi)加入二甲胺和烷烴溶劑,攪拌均勻,并將反應(yīng)容器置于-20~-80℃之間,向反應(yīng)容器中滴加正丁基鋰的正己烷溶液,滴加完后攪拌反應(yīng)16小時;將固體四氯化碲加入到上述反應(yīng)體系中,保持反應(yīng)體系的溫度在-80℃到-40℃之間,在加完四氯化碲后,將反應(yīng)體系在惰性氣體保護(hù)的條件下攪拌反應(yīng)8~24小時;反應(yīng)結(jié)束后,常壓除去反應(yīng)溶劑,等溶劑完全除去后,減壓升華,即為二(二甲氨基)碲的化合物。本發(fā)明對合成工藝進(jìn)行了改進(jìn),反應(yīng)操作簡單,設(shè)備常見。同時使用單一烴類溶劑正己烷,降低了成本和反應(yīng)毒性,提高了產(chǎn)率的同時,更有助于規(guī)?;纳a(chǎn)。

主要參考資料

[1]化合物詞典

[2] [中國發(fā)明] CN201210477518.5 一種以二氧化碲為原料制備無水四氯化碲的方法

[3] CN201710164728.1高純二乙基碲的制備方法

[4] CN201610846720.9二(二甲氨基)碲的制備方法