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氯化亞錫有無水和含兩個結晶水兩種形態(tài),結晶氯化亞錫熔點低,在37.7℃下就溶于自身的結晶水中,且易氧化,而無水氯化亞錫在空氣中相當穩(wěn)定,它的用途遠較結晶氯化亞錫廣泛。無水氯化亞有很強的還原性,廣泛用作還原劑,使用在無機和有機化合物制造、印染工業(yè),廣泛用于浸錫過程和合金電鍍。據(jù)有關資料,無水氯化亞錫的生產方法通常有以下幾種:
(1) 用SnCl2*2H2O直接加熱脫水;
(2) 在干燥的氯化氫氣體中加熱錫或硫化亞錫;
(3) 用SnCl2*2H2O與脫水劑混合,分離出無水物,并用洗滌劑洗滌,然后過濾干燥制得無水物;
(4) 用金屬錫還原無水氯化錫(SnCl4)。
以上的方法現(xiàn)僅僅局限于實驗室制法,不能解決擴大生產中的設備腐蝕和環(huán)境污染等問題,且生產成本高。
本發(fā)明的目的在于提供一種無水氯化亞錫規(guī)模生產的制造方法,其工藝流程簡單,易于控制,產品純度高,可利用普通的化工設備,有效的解決了設備腐蝕的問題。
實現(xiàn)本發(fā)明上述目的所采用的技術方案是:以SnCl2*2H2O為原料,分二段進行干燥,第一段常壓下控制加熱濃縮溫度小于13(TC,加入有機分散劑,第二段干燥對物料進行真空干燥,控制干燥溫度為90?110°C,真空度低于0.075MPa。
本發(fā)明所述的第一段常壓干燥采用蒸汽加熱,應將9%?11%的水份脫除,加入的有機分散劑為H-3型鋁酸酯偶聯(lián)劑,加入量為原料重量的0.2%?0.4%。本發(fā)明所述的第二段真空干燥時間為3 h?4h。
在第一段常壓干燥過程中要控制濃縮鍋中的溫度不能超過130°C,可防止溫度過高,Sn"離子被氧化,最終導致產品的外觀發(fā)黃, 一段干燥時物料中大量的水份和酸氣在被除去,避免了二段真空干燥箱腐蝕。當物料脫去一部分水時,停止加熱,加入有機分散劑,繼續(xù)攪拌一段時間后,對物料進行二階段真空干燥脫水。有機分散劑的加入可降低SnCl2分子間的范得華力和靜電結合力,使最終產品容易破碎,并且防止包裝好的產品放置一段時間后重新結塊。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比,具有以下優(yōu)點:
1、 技術可行,工藝合理,且方法簡單,操作方便,確定的工藝參數(shù)能夠穩(wěn)定地實現(xiàn)工業(yè)化生產。
2、 該工藝流程簡單,易于控制,產品純度高,直、回率高,采用常規(guī)的化工設備,生產成本低,無三廢排出。
稱取1kg 二水結晶氯化亞錫于燒杯中,置于電爐上加熱,進行一段濃縮干燥。當燒杯中的物料有大量白色結晶析出后,停止加熱,此過程物料的最高溫 度為125°C,將物料冷卻至9(TC后,加入0.4g有機分散劑,攪拌1min后,將物料倒入瓷烤盤中,放入真空干燥箱進行二段真空干燥,干燥溫度為105°C,真 空度0.082MPa,當真空干燥箱視鏡上不再有明顯的水珠時,停止干燥,將物料取出,冷卻至常溫,進行破碎,得到0.832kg無水氯化亞錫產品,產品主含量為 99.18%,溶解于鹽酸溶液后溶液清亮。