10025-82-8/關(guān)于氯化銦的介紹

概述^【1】

高純無水 InCl 3 是制備 ITO 薄膜和 Ⅲ ～ Ⅴ族半導(dǎo)體材料的主要原料, 也是合成有機(jī)銦系列化合物的基本原料, 還可用作有機(jī)反應(yīng)的催化劑 ,在有機(jī)合成和電子工業(yè)方面具有廣泛的應(yīng)用。我國的銦資源豐富, 但 InCl 3 的生產(chǎn)目前國內(nèi)僅能生產(chǎn) InCl 3 ·4H 2 O , 高純無水 InCl 3 必須進(jìn)口, 價(jià)格昂貴。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展, 銦的深加工產(chǎn)品的研究與開發(fā)成為擺在人們面前的一個(gè)重要課題。目前國外制備無水 InCl 3 的方法主要有金屬銦直接氯化法、氧化物分解氯化法和水合物加熱脫水法。這些制備方法對原料試劑純度要求較高 , 對溫度控制較為嚴(yán)格 , 存在著設(shè)備復(fù)雜、產(chǎn)量較低 、后處理較難以及環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn) 。國外已有文獻(xiàn)報(bào)道利用胺、 甲酰胺及煤油等有機(jī)溶劑來脫去結(jié)晶氯化物中的結(jié)晶水以制備無水氯化物,也有文獻(xiàn)報(bào)道利用正丁醇進(jìn)行 MgCl 2 ·2H 2 O 脫水制備無水MgCl 2。

試驗(yàn)方法^【2】

制備無水 InCl3 的方法主要有金屬銦直接氯化法、氧化物分解氯化法、水合物直接加熱脫水法 、有機(jī)溶劑法、逐步升溫氯化法。將銦塊置于燒杯中,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 36%的鹽酸并加熱。銦在濃鹽酸中反應(yīng)極快, 反應(yīng)式如下:

2In+6HCl+8H 2 O= 2InCl3 · 4H 2 O+3H 2

反應(yīng)得到 InCl3 溶液, 并用微波爐最低檔加熱蒸發(fā)脫水得到 InCl3 · 4H 2 O晶體。在 250mL二頸瓶中放入 29.3 g(約 0.1 mol)InCl3 · 4H 2 O和 100 mL環(huán)己烷, 裝上水分分離器 、冷凝管和溫度計(jì), 然后用電熱套加熱。隨著加熱溫度的升高,開始有回流 ,回流液白色混濁 ,稍后澄清 ,分水器中溶液開始分層 。隨著出水量的增多 , 溶液溫度逐漸升高。當(dāng)出來的水量不再增加時(shí),停止加熱, 燒瓶底部有大量白色粉末狀固體析出 。冷卻至室溫后過濾 ,真空燥 2 h后 ,得白色粉末狀固體的量為 20 g,分水器中水的體積約 6.8 mL。整個(gè)脫水過程大約需要 1.5 h。

氯化銦注射液的藥理 ^【3】

銦[113“In-]的物理半衰期為(99．5±0．5)分鐘。具有單一能量的7射線，能量為392keV。銦[113“In-]的pH值決定了它在臟器中的聚集情況。低pH值大部分是以一氯和氯結(jié)合物的水合離子形式存在，高pH值時(shí)以氫氧化銦Ell3mIn]膠體形式存在。當(dāng)113mInCl。注入血液循環(huán)后，可迅速與血漿內(nèi)的輸鐵球蛋白相結(jié)合，其結(jié)合率可達(dá)90％以上。但是，這種結(jié)合僅能在銦[113“In-]的洗脫液的pH％3．4時(shí)進(jìn)行。故制備113“In血池顯像劑時(shí)不能大于3．4。如果pH>3．4，則可形成膠體113。In，被肝臟的網(wǎng)狀內(nèi)皮細(xì)胞攝取而出現(xiàn)肝臟顯影。

給藥說明^【3】

(1)洗脫液絕對不可用氯化鈉溶液或堿性溶液，因?yàn)?13Nil_113mIn發(fā)生器的母體113Sn是113SnCl。，它以11 3SnCl；一形式被吸附在水合氧化鋯上。當(dāng)用中性或堿性溶液洗脫時(shí)，113SnCl。發(fā)生水解形成113Sn(OH)。沉淀，從而使被吸附在氧化鋯交換柱上的11 3SnCIi一解離。113Sn(OH)。沉淀是113”In洗脫液渾濁的原因之一。

(2)洗脫液中不可含還原劑，否則將把Sn4+還原為Sn2十，從而也破壞了氧化鋯對113SnCl 62一的交換吸附作用。

(3)因母液為11 3Sn是濃度相當(dāng)高的113SnCl。鹽酸溶液，而且洗脫液也是0．05tool／L鹽酸溶液，對金屬有腐蝕作用。所以嚴(yán)禁在注入母液和洗脫劑時(shí)使用金屬器具(如金屬針頭等)。

(4)由于113Sn_1]3mIn發(fā)生器使用期限長達(dá)3～6個(gè)月，易于染菌，因此應(yīng)定期做細(xì)菌學(xué)檢查。一旦發(fā)生染菌時(shí)，可用溴飽和的0．05mol／L鹽酸溶液浸泡交換柱12小時(shí)以上，再用0．05mol／L鹽酸溶液洗脫至無溴的顏色為止。交換柱不能用高壓滅菌，否則會(huì)破壞氧化鋯的交換能力。

本品中含鋯量應(yīng)不超過50μg／ml，113Sn量應(yīng)低于18．5kBq(O．5／μCi)。

檢查^【4】

pH值應(yīng)為1．3～1．5。

含鋯量 ^【4】

對照溶液的制備 精密稱取氯化鋯酰(ZrOCI。·8H。o)適量，加0．05mol／L鹽酸溶液使溶解并稀釋成每lml中含鋯(zr)20／-g的溶液，即得。測定法精密量取對照溶液與供試品的溶液各1．0ml，分別置5ml量瓶中，各加入1mol／L。硫酸溶液0．5ml與0．05％二甲酚橙溶液1．0ml，加水稀釋至刻度，搖勻，靜置10分鐘，照分光光度法，在535nm的波長處分別測定吸收度，計(jì)算，即得。每lml中含鋯量不得過20／19。其他應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。

放射性核純度^【4】

取本品，照放射性核純度測定法測定，含錫[11 3Sn]不得過0．1％。

放射化學(xué)純度^【4】

取本品適量，以85％甲醇為展開劑，照放射化學(xué)純度測定法試驗(yàn)，氯化銦的放射化學(xué)純度應(yīng)不低于98％(R，值為0．o～o．1)。放射性濃度取本品，照放射性濃度測量法(附錄xIII)測量，每20ml的放射性活度應(yīng)不低丁二370MBq。

類別

放射性診斷用藥。

參考文獻(xiàn)

[1]周智華,莫紅兵,曾冬銘.高純無水三氯化銦的制備[J].稀有金屬,2003(04):470-473.

[2]姜宏偉,宋寧,嚴(yán)玉環(huán),焦蘭.制備無水氯化銦的簡易方法[J].無機(jī)鹽工業(yè),2008(04):19-20+61.

[3]國家藥典委員會(huì)編,中華人民共和國藥典 2000年版 二部 臨床用藥須知,化學(xué)工業(yè)出版社,2001年04月第3版,第972頁

[4]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會(huì)編,中華人民共和國藥典:一九九五年版（二部）,化學(xué)工業(yè)出版社,1995年09月第1版,第949頁