10025-68-0 / 氯化硒的制備方法是什么

背景及概述^[1]

氯化硒為深紅色油狀液體，在100℃時分解。能溶于氯仿、苯、四氯化碳、二硫化碳及發(fā)煙硫酸。在水中分解成亞硒酸、鹽酸和硒。用作橡膠硫化劑，氣體電絕緣體。密度2.7741×10³kg/m³(25℃/4℃)，熔點-85℃，沸點127℃(97.7KPa)(分解)劇毒。能與磷、鉀、過氧化鉀、過氧化鈉劇烈反應。能被水解成亞硒酸、鹽酸和硒。能刺激并腐蝕皮膚，眼睛和粘膜。貯存于陰涼、通風良好的倉庫。應與磷、鉀、過氧化鉀、過氧化鈉、食用原料隔離貯運。保持容器密封，避免受潮。輕裝輕卸，防止容器破損。泄漏處理時，須穿戴防毒面具和膠手套，污染處灑上無水碳酸鈉，用水沖洗，經稀釋的沖洗水排入廢水系統(tǒng)?；馂臅r，消防人員必須穿戴全身防護服。用二氧化碳、砂土滅火。使吸入粉塵和蒸氣的患者離開污染區(qū)，安置休息并保暖，送醫(yī)院診治。眼睛受刺激時用大量清水沖洗并就醫(yī)診治。皮膚接觸時先用水沖洗，再用肥皂徹底洗滌。如有灼傷，須就醫(yī)診治。誤服立即漱口急送醫(yī)院救治。

制備^[2-5]

氯化硒主要用于有機合成。其應用舉例如下：

1）二價釕催化芳烴與氯化硒的反應。芳烴在六氟異丙醇中，[RuCl2(pcymene)]2(5％mol)和水合乙酸銅催化下，碳酸鉀為堿，四丁基醋酸銨為相轉移催化劑，與苯硒基氯發(fā)生硒化反應，形成二芳基硒化物，34例收率30％～96％。芳烴必須帶有吡咯、吡啶、喹啉、嘧啶等含氮雜環(huán)，而且只有鄰位硒化產物生成。

2）用于合成一種有機合成中間體乙酰氯，主要包括如下步驟：在帶有攪拌和回流裝置的反應容器中，加入5mol的2?甲基?苯乙酸溶液，6—6.5mol的氯化硒，加完后在30—35℃的溫度反應80—110min,回流50—70min,減壓蒸餾，收集40—45℃的餾分，二甲胺溶液洗滌，二氯甲烷溶液洗滌，脫水劑脫水，得成品乙酰氯。

3）制備一種控制片狀硒化錫厚度的水熱制備法，將酒石酸溶于蒸餾水中，再加入二氯化錫，攪拌至溶液澄清透明，制成溶液A，再將二氧化硒、氫氧化鈉和硼氫化鈉依次加入蒸餾水中，制成溶液B，將A緩慢加入B中攪拌，再分別加入形貌調控劑1，10?鄰菲羅林，2，2?聯(lián)吡啶或4，4?聯(lián)吡啶，攪拌，在水熱反應釜中180℃下反應6?24小時，然后離心、洗滌、干燥得片狀硒化錫黑色粉末。本發(fā)明采用通過在水熱過程中加入形貌調控劑來控制片狀SnSe的厚度，整個工藝過程中的原料及產生的溶液易處理且無污染，制備成本低，操作過程簡單，可重復性高，可以制備出高純度的片狀硒化錫粉體。

4）合成硒化錫微米晶粉體，將酒石酸溶于蒸餾水中，再加入二氯化錫，攪拌至溶液澄清透明，制成溶液A，再將二氧化硒、氫氧化鈉和硼氫化鈉依次加入蒸餾水中，制成溶液B，將A緩慢加入B中，在水熱反應釜中180℃下反應6?24小時，然后離心、洗滌、干燥得硒化錫黑色粉末，本發(fā)明的整個工藝過程中的原料及產生的溶液易處理且無污染，制備成本低，操作過程簡單，可重復性高，可以制備出高純度的硒化錫粉體，為硒化錫材料中各種有趣的光電等性能研究提供了前期重要的物質支持。

主要參考資料

[1]劇毒物品實用技術手冊

[2]二價釕催化芳烴與氯化硒的反應

[2] CN108250068 一種有機合成中間體乙酰氯的合成方法

[3] CN107934924 一種控制片狀結構硒化錫厚度的水熱制備法

[4] CN107601441 一種水熱法合成硒化錫微米晶粉體的方法