10024-93-8 / 氯化釹的制備

概述^[1][2]

氯化釹玫瑰紫色柱狀晶體，紅色斜方晶體，有潮解性。相對密度2.28(16.5/4℃)，熔點124℃。在空氣中加熱水合氯化釹，放出氯化氫，生成堿式鹽；但在氯化氫氣流中將水合氯化釹加熱到160℃ 則失去結(jié)晶水，變成無水鹽。兩者都能溶于水和乙醇，不溶于乙醚和氯仿。在500～600℃下，氧化釹與干燥氯化氫氣反應生成無水氯化釹；將氧化釹溶于鹽酸，此溶液在硫酸干燥器內(nèi)蒸發(fā)、結(jié)晶則產(chǎn)生六水合氯化釹，還可用于稀土元素分離。

制備^[2]

一種無水氯化釹的制備方法，包括以下步驟：

(1)將1份碳酸釹和1.5份稀鹽酸加入反應器中形成混合溶液；

(2)酸液

調(diào)節(jié)步驟(1)混合溶液的PH值至1.5，攪拌反應1小時得到含 有沉淀的混合液；

(3)過濾除雜

將步驟(2)中還有沉淀的混合液通過1000目的篩網(wǎng)過濾后得到 濾液；

(4)微過濾

將步驟(3)的濾液加入微孔過濾器進行微過濾后得到濾液；

(5)蒸發(fā)濃縮

將步驟(4)的濾液加熱到150℃，保溫5小時得到濃縮液；

(6)冷卻結(jié)晶

將步驟(5)的濃縮液冷卻至20℃，結(jié)晶12小時過濾得到氯化 釹晶體；

(7)離心脫水

將步驟(6)得到的氯化釹晶體加入到離心脫水機中離心脫水 20min后得到中間產(chǎn)物；

(8)純水溶解

將步驟(7)得到的中間產(chǎn)物加入到盛有純水的反應器中形成溶 液，中間產(chǎn)物與純水的質(zhì)量比為1：20；

(9)蒸發(fā)濃縮

將步驟(8)中的反應器加熱到80℃并保溫60分鐘后得到濃縮 液；

(10)將步驟(9)的濃縮液冷卻至20℃，結(jié)晶12小時過濾得 到氯化釹晶體；

(11)離心脫水

將步驟(10)得到的氯化釹晶體加入到離心脫水機中離心脫水 120min后得到氯化釹晶體；

(12)階梯式恒溫脫水

1)將步驟(11)得到的氯化釹晶體放入烘箱中，升溫至 80℃，保溫2小時后脫去三個結(jié)晶水生成NdCl₃·H₂O；

2)再升溫至110℃，保溫2小時后脫去一個結(jié)晶水生成NdCl₃·H₂O；

3)再將溫度升至150℃，保溫2小時，再脫去一個結(jié)晶水生成NdCl₃·H₂O；

4)將溫度升至200℃，保溫4小時即得到無水氯化釹。

應用^[3-4]

1.CN201310133041報道了一種合成溶液型磷酸釹配合物的方法。

該方法包括以下步驟：將氯化釹制成氯化釹水溶液；將酸性磷酸酯與有機溶劑混合得到磷酸酯溶液，將堿性溶液加入到磷酸酯溶液中進行皂化反應得到皂化液；將氯化釹水溶液加入到皂化液中反應，反應結(jié)束后分離得到第一油相；向第一油相中加入配合物，攪拌，然后分離得到第二油相，該第二油相即為溶液型磷酸釹配合物。本發(fā)明所提供的方法的產(chǎn)物為溶液型磷酸釹，該產(chǎn)物可與烷烴、芳烴等溶劑任意比例互溶，在多組分催化劑陳化過程中可選擇更多及更自由的陳化方式；另外，本方法生產(chǎn)工藝明顯簡單，生產(chǎn)成本低，而且，在分層過程中得到的氯化鈉水溶液經(jīng)過處理之后可以安全排放，不會造成環(huán)境污染。

2.CN201710358528報道了一種近室溫共沉積鎂釹母合金的方法。

一種近室溫共沉積鎂釹母合金的方法，所述方法為電解法，所述電解法所用電解質(zhì)由氯化釹、氯化鎂、氯化鋰和類離子液體組成，其中類離子液體占電解質(zhì)總質(zhì)量的95～97％，氯化釹和氯化鎂占電解質(zhì)總質(zhì)量的2％～4％，氯化鋰占電解質(zhì)總質(zhì)量的1％，其中，氯化釹和氯化鎂的摩爾比為1:1。本發(fā)明的近室溫電沉積金屬鎂釹合金工藝，操作簡單，成本低廉，可用于功能材料研制以及表面工程。為低成本的鎂釹提取提供技術(shù)儲備和理論支持。

主要參考資料

[1]化學物質(zhì)辭典

[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201510377001.2 一種無水氯化釹的制備方法

[3]CN201310133041.3一種合成溶液型磷酸釹配合物的方法

[4]CN201710358528.X一種近室溫共沉積鎂釹母合金的方法