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100-10-7 / 對(duì)二甲胺基苯甲醛的制備和應(yīng)用舉例

背景及概述[1-5]

對(duì)二甲胺基苯甲醛是一種有機(jī)中間體,可由N,N-二甲基苯胺與DMF制備得到。有文獻(xiàn)報(bào)道對(duì)二甲胺基苯甲醛可用于制備高純度的DAST源粉,同時(shí)還可以用于制成顯色溶液來分析氨基羥基脲。

制備[5]

對(duì)二甲胺基苯甲醛的制備和應(yīng)用舉例

在100ml三口瓶中,加入4.9g(0.032mol)三氯氧磷,在冰浴下緩慢滴加 2.5g(0.031mol)DMF,滴畢(8min),攪拌10min,在向三口瓶中緩慢滴加3.66g(0.03mol) N,N-二甲基苯胺(10min),滴畢,將反應(yīng)液移至沸水浴中反應(yīng)2h,反應(yīng)畢將反應(yīng)液倒入20ml 的冰水中,用30%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH=4,靜置析晶,次日抽濾,得淡黃色或近無色固體,并用30ml乙醇-水(1:2.5V/V)重結(jié)晶,得產(chǎn)品對(duì)二甲氨基苯甲醛。

應(yīng)用[1-4]

應(yīng)用一、

CN201410570172.2公開了一種高產(chǎn)率、高純度的DAST源粉合成工藝。合成工藝分為兩步:1.以無水乙醇為溶劑,進(jìn)行4-甲基吡啶與對(duì)甲苯磺酸甲酯的反應(yīng),制備出4-甲基-N-甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽的無水乙醇溶液;2.以無水乙醇為溶劑,在二正丁胺或哌啶的催化作用下,通過4-甲基-N-甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽與對(duì)二甲胺基苯甲醛的反應(yīng),可以獲得高產(chǎn)率85-95%、高純度90-95%的DAST源粉。采用無水乙醇為反應(yīng)溶劑,避免了甲苯、甲醇等有毒有害溶劑對(duì)操作者身體的傷害,同時(shí)也減輕了廢液對(duì)環(huán)境的污染;本發(fā)明的研發(fā)成功有利于培養(yǎng)高質(zhì)量、大尺寸的DAST晶體,為DAST晶體及相關(guān)產(chǎn)品研究奠定了良好的物質(zhì)與理論基礎(chǔ)。

應(yīng)用二、

CN201210035819.2公開了鈾钚分離后钚溶液中氨基羥基脲的分析方法,包括以下步驟:(1)將對(duì)二甲胺基苯甲醛溶于乙醇溶劑中配制成顯色溶液;(2)用硝酸將含氨基羥基脲的鈾钚分離后钚溶液稀釋10~1000倍(pH值為-0.2~1),將用硝酸稀釋后的待測(cè)溶液加入到顯色溶液中;(3)在15~30℃溫度下,使步驟(2)的顯色體系發(fā)生顯色反應(yīng)至少5分鐘;(4)以空白溶液為參比,在波長為430~490nm處測(cè)量顯色體系的吸光度值A(chǔ);(5)根據(jù)測(cè)得的吸光度值A(chǔ),結(jié)合顯色體系中氨基羥基脲的濃度-吸光度值關(guān)系曲線,求解即可。本發(fā)明的方法,簡(jiǎn)單方便,不需要特殊儀器;并且,采用該方法得到的測(cè)定值與理論計(jì)算值吻合度較好。

應(yīng)用三、

CN201710234643.6公開了一種核燃料Purex后處理流程中氨基羥基脲含量的分析方法。所述的分析方法包括如下步驟:(1)將核燃料Purex后處理流程中含有氨基羥基脲的試液與對(duì)二甲胺基苯甲醛、酸溶液混合,加熱進(jìn)行顯色反應(yīng);(2)顯色后的溶液冷卻至室溫,在456nm波長處測(cè)定吸光值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定含有氨基羥基脲的試液中氨基羥基脲的含量。利用本發(fā)明的核燃料Purex后處理流程中氨基羥基脲含量的分析方法,能夠以良好的精密度、選擇性、準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性,并操作簡(jiǎn)單的進(jìn)行核燃料Purex后處理流程中氨基羥基脲含量的分析。

應(yīng)用四、

CN200710061286.4公開了一種表面絡(luò)合指示劑玫瑰紅銀試劑的制備方法。其制備步驟為:(1)將羅丹寧、對(duì)二甲胺基苯甲醛以及冰醋酸置于帶有冷凝器的燒瓶中,將燒瓶裝于電熱套內(nèi)升溫至回流,回流2-4小時(shí);(2)將反應(yīng)產(chǎn)物傾出過濾;(3)過濾后的濾餅用乙醇重結(jié)晶,并在50-70攝氏度烘干即制得成品,該成品為玫瑰紅色針狀結(jié)晶。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單、易于實(shí)現(xiàn)、制作時(shí)間短,生產(chǎn)效率高。使用本發(fā)明方法所制得的玫瑰紅銀試劑靈敏度高、穩(wěn)定性強(qiáng)、檢測(cè)效果好,并且使用方法簡(jiǎn)單容易,可降低操作難度并提高工作效率。

參考文獻(xiàn)

[1] CN201410570172.2一種高產(chǎn)率、高純度的DAST源粉合成工藝

[2] CN201210035819.2鈾钚分離后钚溶液中氨基羥基脲的分析方法

[3] CN201710234643.6一種核燃料Purex后處理流程中氨基羥基脲含量的分析方法

[4]CN200710061286.4表面絡(luò)合指示劑玫瑰紅銀試劑的制備方法

[5] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201310375755.5 一種具有抗菌增效作用的化合物及其制備方法和應(yīng)用