13401-56-4 / 3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的應(yīng)用

背景及概述^[1]

3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如果吸入3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

應(yīng)用^[1]

3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇可用作醫(yī)藥化工合成中間體，如可發(fā)生以下反應(yīng)：

具體步驟為：

步驟1：將3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇71.8g（0.586mol）加入NaI 86g（0.574mol）和疊氮化鈉75g（1.15mol）的DMSO（210mL）混合物中并加入燒瓶中，用氮氣沖洗，將混合物在回流冷凝器下在140℃浴上劇烈攪拌38小時，將反應(yīng)混合物冷卻至90℃并用水稀釋至總體積為900mL，用乙醚（2×0.5L）萃取混合物，用水（0.5L）洗滌有機(jī)萃取物，合并，干燥（硫酸鎂）并蒸發(fā)。將殘余物在0.1托下分餾，純產(chǎn)物在30-35℃/ 0.1托下蒸餾，得無色微粘稠液體（80.5％）。1H（CDCl3,400MHz）：3.380（d，5.1Hz，2H），3.219（s，2H），1.853（t，5.2Hz，1H），0.916（s，6H）

步驟2：將28.6g萘（223mmol，通過從MeOH中結(jié)晶，然后升華純化）和新鮮切割的金屬7.35g（188mmol，在礦物油下切成約0.3×0.3×2cm的塊并用庚烷簡單沖洗）在下混合。在裝有玻璃涂層攪拌棒的改良Schlenk儲存瓶中，連接吹掃的THF溶劑管線，將燒瓶抽空至0.03托以下，然后用干燥的Ar回填，然后將無水純化的THF（0.45L）引入燒瓶中，關(guān)閉燒瓶旋塞并將混合物攪拌過夜（16小時），然后靜置20分鐘。得到的深綠色溶液在同一天使用，根據(jù)需要通過套管在Ar的輕微正壓下轉(zhuǎn)移（從頂部小心地抽出，以避免干擾燒瓶底部的沉淀雜質(zhì)）。

主要參考資料

[1] US20130178600. POLY(ETHYLENE GLYCOL) DERIVATIVES FOR CLICK CHEMISTRY