2530-87-2 / 氯丙基三烷氧基硅烷的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

氯丙基三烷氧基硅烷，主要用于作為硅烷偶聯(lián)劑產(chǎn)品，是加工溶膠凝膠的一種重要的基礎(chǔ)原料，它給聚硅氧烷網(wǎng)狀物中加入了適量的有機(jī)性能。

制備^[1]

由三甲氧基硅烷和氯丙烯加成制得氯丙基三甲氧基硅烷；

將氯丙基三甲氧基硅烷與乙醇按摩爾比1：5.1加入到頂部設(shè)有精餾塔的反應(yīng)釜中，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入氯丙基三甲氧基硅烷質(zhì)量的0.17%的氧化鈣作為催化劑，反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度保持在122℃進(jìn)行酯化取代反應(yīng)；精餾塔頂部蒸出蒸汽的經(jīng)冷凝器冷凝的冷凝液按比例進(jìn)行排出收集和回流回反應(yīng)釜，冷凝液排出收集和回流的時(shí)間比或質(zhì)量比為1：11.1；氯丙基三乙氧基硅烷的收率為99.8%。

應(yīng)用^[2-3]

應(yīng)用一、

CN201510476764.2報(bào)道了一種3-巰丙基三甲氧基硅烷的制備方法；屬有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明是將含水硫化鈉溶解到甲醇中，再加入四氯化硅進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后補(bǔ)加四甲氧基硅烷以使過量的水被完全消耗，然后再向四反應(yīng)容器中加入氯丙基三甲氧基硅烷進(jìn)行反應(yīng)得3-巰丙基三甲氧基硅烷粗品，將粗品通過減壓蒸餾分離提純后可得到高純度的3-巰丙基三甲氧基硅烷產(chǎn)品成品。本發(fā)明合成反應(yīng)在常溫常壓下進(jìn)行，反應(yīng)條件溫和，易操作，反應(yīng)時(shí)間短，對設(shè)備要求低，產(chǎn)品含量高、收率高，有利于大規(guī)模生產(chǎn)。

應(yīng)用二、

CN201510476774.6報(bào)道了一種甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的生產(chǎn)方法,屬精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明是將氯丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸鈉按比例投入到反應(yīng)器中，再加入催化劑和阻聚劑，攪拌升溫反應(yīng)后將反應(yīng)物過濾，濾液蒸餾得到產(chǎn)品。濾渣用飽和的PH調(diào)配為7-8的氯化鈉鹽水清洗，過濾，重復(fù)2-3次后合并洗液靜止分層，濾渣為白色氯化鈉晶體，可作為工業(yè)用途；洗液下層為飽和氯化鈉鹽水，留著下一次循環(huán)使用；洗液上層為甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷粗品，蒸餾后得到產(chǎn)品。本發(fā)明的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷產(chǎn)品產(chǎn)率高，能耗低，生產(chǎn)成本低，更重要的是副產(chǎn)物的有效循環(huán)利用，做到了無環(huán)境污染。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201910016624.5 一種氯丙基三乙氧基硅烷的制備方法

[2] CN201510476764.2一種3-巰丙基三甲氧基硅烷的制備方法

[3] CN201510476774.6一種甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的生產(chǎn)方法