137-09-7 / 2,4-二氨基酚二鹽酸鹽的應用

背景及概述^[1]

2,4-二氨基酚二鹽酸鹽可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如果吸入2,4-二氨基酚二鹽酸鹽，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫(yī)。

結構

應用^[1]

2,4-二氨基酚二鹽酸鹽可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如發(fā)生以下反應：

具體步驟如下：

在氮氣填充的手套箱中，向裝有磁力攪拌棒的100mL圓底Schlenk燒瓶中加入172mg SnCl 2二水合物，5.00g 2,4-二氨基酚二鹽酸鹽，3.48g對氨基苯甲酸和22.7mL甲磺酸。加入甲磺酸會導致HCl脫氣，其通過碳酸鈉浴捕獲。用氮氣吹掃燒瓶，然后放入溫度為75℃的熱油浴中。將油浴溫度保持在75℃直至HCl氣體逸出消退。然后將油浴溫度升至160-165℃并在該溫度下保持反應持續(xù)時間。

隨著油浴溫度升高，氮氣流（2.5L / min）通過反應溶液，該氮氣流將在反應期間保持。反應在16小時20分鐘內完成。使反應冷卻，然后加入異丙醇，加入異丙醇，沉淀出2-（4-氨基苯基）-1,3-苯并惡唑-5-胺，推測為甲磺酸鹽，以及一些雜質。通過過濾分離粗固體，用另外的異丙醇洗滌，然后在氮氣流下干燥過夜。分離出16.11g棕色固體粗產(chǎn)物，用異丙醇和甲磺酸潤濕并含有一些雜質。

主要參考資料

[1] US20140066629. PROCESS FOR THE PREPARATION OF AROMATIC AZOLE COMPOUNDS