25895-62-9 / 氰基硼氘化鈉的制備方法

背景及概述^[1]

硼氘化鈉白色細立方晶體，帶微弱的刺激性氣味，有吸潮性。相對密度1.74，熔點400℃(分解)。離子型化合物。其冷水或堿性水溶液很穩(wěn)定，熱水或酸性水溶液迅速水解放出氫氣。溶于液氨、某些伯胺、高級醇、吡啶，不溶于醚。與多種無機鹵化物反應(yīng)生成相應(yīng)的金屬硼氫化物。有高選擇性的還原能力，常溫下能還原醛、酮、酰氯、而對其它官能團不起作用。能很好地還原氮雜環(huán)化合物、環(huán)氧化物、腈、內(nèi)酯、亞砜、酰胺、羧酸和烯烴等。由氫化鈉與硼酸三甲酯反應(yīng)或由偏硼酸鈉、氫氣和金屬鋁在高壓容器中反應(yīng)而制得。用于造紙、醫(yī)藥、香料、染料、塑料、涂料、洗滌劑、發(fā)泡劑、印染和電鍍。氰基硼氫化鈉是一種常用的絡(luò)合型氫化物，具有優(yōu)良的還原性，但同時也有一定的毒性。在醫(yī)藥行業(yè)，氰基硼氫化鈉殘留造成的安全問題早已引起人們的關(guān)注，而且藥典中出現(xiàn)了三種氰化物殘留的檢測方法。氰基硼氫化鈉目前沒有公開或者申請專利的合成方法，且價格較高。氰基硼氘化鈉為氰基硼氫化鈉的氘代產(chǎn)物。

制備^[2]

氰基硼氘化鈉（NaBDCN）是通過在pH=2的NaBH3CN（Aldrich）與99.5％D20的連續(xù)3次交換制備的。最終產(chǎn)物氰基硼氘化鈉結(jié)晶并以二惡烷絡(luò)合物形式存儲。通過HNMR分析殘留的質(zhì)子含量，測定30-50mg樣品，在80'（0.5torr）下干燥24小時，溶解在含甘氨酸的D0（0.5mL）中作為內(nèi)標，并與碘量法測定的氫化物含量進行比較。類似地，氫化物在用于還原反應(yīng)之前立即干燥。

主要參考資料

[1] 無機化合物辭典

[2]SYNTHESISOFL-CLUTAMICACIDSTEREOSPECIFICALLYLABELEDATC-4WITHDEUTERIUM