108-10-1 / 4-甲基-2-戊酮的純化方法及應用

背景及概述^[1]

4-甲基-2-戊酮(甲基異丁基甲酮)試劑，廣泛用于化工、制藥的溶劑，核裂變產(chǎn)物的分離回收及科研試驗。市場上銷售的4-甲基-2-戊酮含量≤99％，其中含有少量醇、酸性物質(zhì)和水等雜質(zhì)。

制備^[1]

一種高純有機溶劑4-甲基-2-戊酮的提純方法，步驟如下：

(1)將原料4-甲基-2-戊酮(含量約為99％)提升至吸附柱上方，其中吸附柱高1.2M，直徑3.0cm，內(nèi)裝酸性氧化鋁吸附劑的量為柱高的4/5，原料以30mL/min速度進行吸附；在柱內(nèi)，4-甲基-2-戊酮與吸附劑酸性氧化鋁充分接觸，使少量醇類和酸性雜質(zhì)被吸附掉，檢測吸附出液質(zhì)量，待吸附出液檢驗合格，即流出液各項指標接近色譜級的技術指標要求(具體技術指標要求見表1)，進入下步操作，并將雜質(zhì)高的吸附前餾分除去。

(2)將上述吸附柱流出的4-甲基-2-戊酮進入干燥柱，柱高1.2M，直徑3.0cm，裝入經(jīng)烘烤干燥的無水硫酸鈣，測量干燥后4-甲基-2-戊酮的含水量，水分控制在≤0.05％，含水量合格后進入下步操作；如果水分含量大于0.1％時，說明干燥劑已經(jīng)被水飽和，必須更換之后再進行干燥處理。

(3)將上述經(jīng)干燥后的4-甲基-2-戊酮打入20L的玻璃精餾釜進行精餾，利用電加熱，控制釜底溫度約200℃，釜中4-甲基-2-戊酮液體溫度約120℃，出液溫度約117℃，控制回流比在1∶0.5至1∶2出液，成品經(jīng)微孔濾膜過濾后，微孔濾膜的孔徑為0.45μm，在氮氣保護下裝瓶密封，即取得合格的色譜級4-甲基-2-戊酮產(chǎn)品(純度≥99.5％)，其前餾分作進一步處理。

應用^[2-3]

CN201210221816.8公開一種2-(4-氧基苯氧基)丙酸的制備方法，包括以下步驟：將183重量份的對苯二酚和202.5重量份的S-2-氯丙酸甲酯加入反應釜中，首批加入氫氧化鈉100重量份，將反應釜升溫至70-81℃保溫8h，反應完成后將反應釜的溫度降至室溫；然后再次向反應釜中加入鹽酸128重量份，保持PH值約5~6，在弱酸性環(huán)境中，過量的對苯二酚鈉與鹽酸反應，生產(chǎn)對苯二酚；向反應釜中加入萃取劑4-甲基-2-戊酮，溶液分層，有機層為對苯二酚和萃取劑，水層為中間體A/B、甲醇與鹽溶液；分離有機相混合物，減壓蒸餾出4-甲基-2戊酮、離心分離對苯二酚晶體；向脫醇后的水相中滴加鹽酸128重量份，調(diào)節(jié)pH值1~2，中間體在酸析條件下發(fā)生反應，加酸后析出2-(4-氧基苯氧基)丙酸。本發(fā)明操作簡單，成本低，污染少，適合于工業(yè)上大規(guī)模應用。

CN201310265574.7公開一種延胡索酸泰妙菌素的精制方法，其工藝步驟為：首先將泰妙菌素堿與甲醇、延胡索酸進行中和成鹽反應，然后離心分離，所得粗品加入到4-甲基-2-戊酮中，在40~60℃攪拌狀態(tài)下保溫90~110min，之后迅速降溫至-20~-10℃，保溫90~110min，再次離心分離，所得精品投入雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機，干燥至物料水分≤0.5%后過篩、分裝即可。本發(fā)明簡化了國內(nèi)常規(guī)精制延胡索酸泰妙菌素生產(chǎn)工藝，采用MIBK(4-甲基-2-戊酮)代替醋酸丁酯或丙酮，減少有機溶劑消耗，提高安全系數(shù)，降低安全隱患；縮短生產(chǎn)周期，提高了結晶質(zhì)量和收率，降低了能耗，提高了生產(chǎn)效率，具有一定的發(fā)展前景。

主要參考資料

[1]CN201010611454.4一種高純有機溶劑4-甲基-2-戊酮的提純方法

[2]CN201210221816.82-(4-氧基苯氧基)丙酸的制備方法

[3]CN201310265574.7一種延胡索酸泰妙菌素的精制方法