108-10-1 / 甲基異丁基酮的制備方法

背景技術(shù)

甲基異丁基酮(英文縮寫(xiě)MIBK)是一種中沸點(diǎn)的優(yōu)良溶劑，它是丙酮的重要衍生物，在煉油、化工等方面用途十分廣泛。

MIBK傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法是丙酮三步法。即第一步，兩分子丙酮在堿性催化劑作用下生成一分子雙丙酮醇(DAA)；第二步，一分子DAA在酸性催化劑作用下脫水生成異丙叉丙酮(MO)；第三步，MO在選擇性加氫催化劑作用下生成MIBK。

具體反應(yīng)式如下：

第一步：2CH3COCH3→(CH3)2COHCH2COCH3(1)

第二步：(CH3)2COHCH2COCH3→(CH3)2C＝CHCOCH3+H2O(2)

第三步：(CH3)2C＝CHCOCH3+H2→(CH3)2CHCH2COCH3(3)

丙酮一步法合成MIBK技術(shù)是1968年工業(yè)化的，六十年代末，德國(guó)德士古公司開(kāi)發(fā)出一種新型催化劑，該催化劑具有縮合脫水、加氫雙功能，使得上述三步反應(yīng)一步完成，先是兩分子丙酮在催化劑的酸中心上縮合并脫水生成MO；接著，MO在催化劑的加氫中心上迅速加氫生成MIBK。反應(yīng)過(guò)程可用下式表示：由于雙功能催化劑具有縮合脫水、加氫雙功能，因此，在發(fā)生主反應(yīng)同時(shí)也有少量的副反應(yīng)發(fā)生，主要的副反應(yīng)具體如下：

3CH3COCH3—→ C6H3(CH3)3+3H2O(5)

均三甲苯(1，3，5-trimethylbenzene，簡(jiǎn)稱TMB)

CH3COCH3+H2+(CH3)2CHCH2COCH3——→(CH3)2CHCH2COCH2CH(CH3)2(6)

二異丁基酮(diisobutylketone，簡(jiǎn)稱DIBK)

H2+(CH3)2CHCH2COCH3——→(CH3)2CHCH2CH2CH3+H2O(7)

2-甲基戊烷(2-methylpenane，簡(jiǎn)稱2-MPA)文獻(xiàn)1(金陵石油化工，1987(5)：25)和2(金陵石油化工1997，3：14)介紹了西德Hibernia公司生產(chǎn)工藝和日本德山曹達(dá)公司生產(chǎn)工藝，這兩個(gè)公司生產(chǎn)工藝中的分離流程基本相同，均是采用三塔流程，即第一個(gè)塔為丙酮回收塔，將反應(yīng)過(guò)量的丙酮回收循環(huán)使用；第二個(gè)塔為MIBK脫水塔，反應(yīng)生成的水與MIBK共沸，以共沸物形式將水除去；第三個(gè)塔為產(chǎn)品塔，塔頂出產(chǎn)品，塔釜出重組份。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中2-甲基戊烷/丙酮共沸物中的丙酮未回收利用，造成原料丙酮消耗高的問(wèn)題，提供一種改進(jìn)的產(chǎn)品分離方法，以降低丙酮的消耗，從而降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：反應(yīng)原料丙酮在含氫氣體和催化劑存在的條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)物經(jīng)過(guò)氣液分離器分出含氫氣體，余下的液體再經(jīng)過(guò)冷卻降溫后，首先進(jìn)入2-甲基戊烷塔，2-甲基戊烷與丙酮以共沸物的形式從塔頂蒸出(常壓下其理論共沸物組成為56wt％的2-甲基戊烷和44wt％的丙酮)，釜液進(jìn)入丙酮回收塔。在丙酮回收塔中，反應(yīng)過(guò)量的丙酮從丙酮回收塔頂蒸出，循環(huán)至反應(yīng)系統(tǒng)；釜液進(jìn)入第一個(gè)相分離器中，分出水相和油相，水相出裝置，油相進(jìn)入MIBK脫水塔中。在所述MIBK脫水塔中，水與甲基異丁基酮以共沸物(其常壓下共沸物組成為75wt％的甲基異丁基酮，25wt％的水)的形式從塔頂蒸出之后，進(jìn)入第二個(gè)相分離器中，經(jīng)分相后，油相作為所述MIBK脫水塔的回流，水相由第二個(gè)相分離器底部流出，送出裝置。所述MIBK脫水塔釜液進(jìn)入甲基異丁基酮塔中，甲基異丁基酮從塔頂蒸出，重組分留于釜液中。

所述的重組分為二異丁基酮(DIBK)和均三甲苯(TMB)的混合物。

本發(fā)明的特征在于，在現(xiàn)有方法的基礎(chǔ)上增加對(duì)丙酮的萃取回收步驟，對(duì)2-MPA塔塔頂出來(lái)的共沸物(2-甲基戊烷/丙酮)進(jìn)行分離以回收丙酮，所述丙酮萃取回收的過(guò)程為：2-MPA塔頂出來(lái)的共沸物首先進(jìn)入萃取裝置用水進(jìn)行萃取，然后在相分離器中對(duì)萃取混合液進(jìn)行分相，分出的油相(2-甲基戊烷)直接出裝置，分出的水相(水和丙酮的混合物)留待進(jìn)一步處理。

上述分出的水相可以進(jìn)一步采取如下方法進(jìn)行處理：可以直接循環(huán)至丙酮回收塔進(jìn)料口，與2-甲基戊烷塔底部來(lái)的物料混合之后，進(jìn)入丙酮回收塔；或者分出的水相先進(jìn)入粗脫水塔進(jìn)行脫水，脫水后的丙酮(含丙酮95wt％，水5wt％)循環(huán)至丙酮回收塔的進(jìn)料口，與2-甲基戊烷塔底部來(lái)的物料混合之后，進(jìn)入丙酮回收塔；分離出的水相也可以先進(jìn)入精脫水塔進(jìn)行脫水，脫水后的丙酮(含水小于0.5wt％)直接循環(huán)至反應(yīng)系統(tǒng)的進(jìn)料口。

上面所述的萃取是利用丙酮與水可以任意比例互溶的性質(zhì)來(lái)進(jìn)行的，所使用的萃取裝置可以是常規(guī)的萃取塔，也可以是攪拌釜，所述萃取進(jìn)料與水的重量比為1∶1～1∶0.2。本發(fā)明所用丙酮萃取劑可以是水，還可以是其它能與丙酮互溶且與2-MPA不溶的溶劑。

具體操作

流程情況介紹從反應(yīng)系統(tǒng)過(guò)來(lái)的物料先進(jìn)入2-甲基戊烷塔1，2-甲基戊烷與丙酮共沸，2-甲基戊烷以共沸物形式從塔頂蒸出(塔1常壓下的共沸物理論組成為56wt％的2-甲基戊烷和44wt％的丙酮；在實(shí)驗(yàn)操作中，共沸物組成為25wt％的2-甲基戊烷和75wt％的丙酮)；釜液送到丙酮回收塔2。在丙酮回收塔中2，反應(yīng)過(guò)量的丙酮從丙酮回收塔頂蒸出，循環(huán)至反應(yīng)系統(tǒng)；釜液進(jìn)入相分離器3中，經(jīng)分相后，水相(含MIBK＜1.0wt％)送廢水處理廠回收MIBK；油相送到MIBK脫水塔4中。在MIBK脫水塔4中，水與甲基異丁基酮以共沸物的形式從塔頂蒸出(其常壓下共沸物組成為75wt％的甲基異丁基酮，25wt％的水)，進(jìn)入相分離器5中，經(jīng)分相后，油相作為所述MIBK脫水塔4的回流，水相(含MIBK＜1.0wt％)由第二個(gè)相分離器5底部流出，送廢水處理廠回收MIBK。MIBK脫水塔釜液進(jìn)入甲基異丁基酮塔6中，甲基異丁基酮從塔頂蒸出，重組份留于釜液中。

從2-甲基戊烷塔塔頂蒸出的2-甲基戊烷/丙酮共沸混合物進(jìn)入丙酮萃取塔7中，萃取混合液送到相分離器8中進(jìn)行分離，分出的油相(2-甲基戊烷)從相分離器8頂部流出，送出裝置；分出的水相(水和丙酮的混合物)送到丙酮脫水塔9中，對(duì)丙酮進(jìn)行粗脫水處理。從塔9頂部蒸出的丙酮(丙酮95wt％，水5wt％)送到丙酮回收塔2的進(jìn)料口，與2-甲基戊烷塔1底部來(lái)的物料混合，之后進(jìn)入到丙酮回收塔2中。