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55566-30-8 / 四羥甲基硫酸磷的制備及應(yīng)用

背景及概述[1][2]

四羥甲基硫酸磷(THPS)作為殺菌滅藻劑主要用于水處理,油田管道,漁業(yè)養(yǎng)殖等,使用后能迅速降解為完全無(wú)害的物質(zhì),也常用于織物阻燃處理,皮革軟化和造紙等行業(yè)。四羥甲基硫酸磷是一種綠色環(huán)保型季磷酸鹽殺菌劑,產(chǎn)品水溶性好,凝固點(diǎn)低,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,且長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存不影響其質(zhì)量。它是一種新型、優(yōu)良、高效、廣譜、低毒、低劑量、低發(fā)泡性、環(huán)境友好型殺菌劑,對(duì)細(xì)菌及藻類具有較強(qiáng)的殺滅性能。1995年獲美國(guó)EPA批準(zhǔn),認(rèn)定其毒性分類為零,并被授予美國(guó)綠色化學(xué)獎(jiǎng)。四羥甲基硫酸磷也是國(guó)際上肯定的純棉、 滌棉織物永久性的阻燃劑,因其化學(xué)結(jié)構(gòu)上有活潑的羥甲基,其反應(yīng)性能活潑,能與許多物質(zhì)胺類、酚類等形成高聚物,阻烯整理時(shí)能與若干樹脂初縮體共用,可賦予棉織物優(yōu)良的阻燃性能。

四羥甲基硫酸磷的制備及應(yīng)用

制備[3]

本發(fā)明的一種四羥甲基硫酸磷的制備方法,包括:

將硫酸和甲醛加入反應(yīng)釜中,打開氣液循環(huán)混合反應(yīng)泵,將磷化氫加入氣液循環(huán)混合反應(yīng)泵中,在50-60℃通過(guò)氣液循環(huán)混合反應(yīng)裝置吸收磷化氫,未被完全吸收的磷化氫進(jìn)入下一個(gè)氣液循環(huán)混合反應(yīng)泵(兩個(gè)氣液循環(huán)混合反應(yīng)裝置是一樣的,只是串聯(lián)起來(lái),這樣更有利于磷化氫的利用),通過(guò)中控檢測(cè)甲醛的含量判斷反應(yīng)終點(diǎn),反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)減壓濃縮得到四羥甲基硫酸磷。

應(yīng)用 [2]

用于制備一種含有四羥甲基硫酸磷的防蟲涂料:

CN201810167415.6公開了一種含有四羥甲基硫酸磷的防蟲涂料及其制備方法,該工藝將膨潤(rùn)土、黃膠原、磷酸酯、碳酸鈉、碳酸鎂、酚醛樹脂、環(huán)氧乙烷、碳化硅、海 藻糖、殼聚糖、硫酸鋅、聚氨酯、四羥甲基硫酸磷等原料分別經(jīng)過(guò)研磨、攪拌分散、梯度升溫 真空燒結(jié)、超聲勻質(zhì)分散、加壓密煉、分裝、密封等步驟制備得到含有四羥甲基硫酸磷的防蟲涂料。制備而成的含有四羥甲基硫酸磷的防蟲涂料,其防蟲效果穩(wěn)定,無(wú)毒無(wú)害,環(huán)保安全,具有一定的防火性能,具有較好的應(yīng)用前景。

包括以下步驟:

(1)將膨潤(rùn)土4-10份、黃膠原2-5份、磷酸酯1-2份、碳酸鈉2-5份、碳酸鎂1-4份加入三輥研磨機(jī)中進(jìn)行切割粉碎,攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘,研磨機(jī)功率500W;

(2)將酚醛樹脂5-10份、環(huán)氧乙烷2-5份、碳化硅1-3份、海藻糖1-2份、殼聚糖1-3 份、硫酸鋅2-5份、潤(rùn)滑劑1-4份加入高速攪拌機(jī)中分散,攪拌混合20分鐘,攪拌速度1000轉(zhuǎn)/分鐘,然后依次加入聚氨酯1-4份、四羥甲基硫酸磷3-6份,然后升高攪拌速度至2000轉(zhuǎn)/分 裝,繼續(xù)攪拌30分鐘,得到攪拌混合物;

(3)將步驟(1)的研磨物和步驟(2)的混合物、穩(wěn)定劑1-4份、偶聯(lián)劑2-4份一起注入 真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行三步法燒結(jié),第一步燒結(jié)以2℃/min的升溫速度至80-85℃保溫,保溫 15min,第二步燒結(jié)以5℃/min的升溫速度升溫至120-125℃,保溫20min,第三步燒結(jié)控制溫度為150-160℃,保溫8-12h;

(4)將步驟(3)中的反應(yīng)漿料注入超聲分散器中進(jìn)行超聲勻質(zhì)分散;

(5)將步驟(4)的反應(yīng)物注入密煉機(jī),然后加入消泡劑,進(jìn)行加壓反應(yīng);

(6)將步驟(5)的反應(yīng)物注入自動(dòng)真空裝罐機(jī),進(jìn)行分裝、密封、包裝即得成品。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,其有益效果為:

(1)本發(fā)明的一種含有四羥甲基硫酸磷的防蟲涂料及其制備方法將膨潤(rùn)土、黃膠原、磷酸酯、碳酸鈉、碳酸鎂、酚醛樹脂、環(huán)氧乙烷、碳化硅、海藻糖、殼聚糖、硫酸鋅、聚氨酯、四羥甲基硫酸磷等原料分別經(jīng)過(guò)研磨、攪拌分散、梯度升溫真空燒結(jié)、超聲勻質(zhì)分散、加壓密煉、分裝、密封等步驟制備得到含有四羥甲基硫酸磷的防蟲涂料。制備而成的含有四羥甲基硫酸磷的防蟲涂料,其防蟲效果穩(wěn)定,無(wú)毒無(wú)害,環(huán)保安全,具有一定的防火性能,具有較好的應(yīng)用前景。

(2)本發(fā)明的含有四羥甲基硫酸磷的防蟲涂料原料易得、工藝簡(jiǎn)單,適于大規(guī)模工業(yè)化運(yùn)用,實(shí)用性強(qiáng)。

主要參考資料

[1] CN201110350201.0 四羥甲基硫酸磷中甲醛含量的測(cè)定方法

[2] CN201810167415.6 一種含有四羥甲基硫酸磷的防蟲涂料及其制備方法

[3] CN201110057949.1 一種四羥甲基硫酸磷的制備方法