95-55-6 / 2-氨基苯酚的制備

背景及概述^[1][2]

2-氨基苯酚又叫鄰氨基苯酚。鄰氨基苯酚(OPA)，典型的芳香類(lèi)兩性化合物，是一種重要的化工中間體，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、印刷業(yè)以及生物領(lǐng)域。

制備^[1]

2-氨基苯酚主要的制備工藝包括鐵粉還原、加氫還原、硝化再還原和硫化鈉還原。其傳統(tǒng)的合成方法是以鄰硝基氯苯為原料,經(jīng)水解,鐵粉還原制得。還原過(guò)程中三廢污染嚴(yán)重,產(chǎn)品包在鐵泥中使得產(chǎn)品收率不高。還可以用鄰硝基苯酚做原料乙醇作溶劑進(jìn)行制備鄰氨基苯酚。因?yàn)檫€原過(guò)程中由于鄰硝基苯酚(ONP)在水中的溶解度太小,所以這種工藝大多采用有機(jī)溶劑乙醇。但由于鄰氨基苯酚(OAP)在有機(jī)溶劑中溶解度較大,且很不穩(wěn)定,因而收率一直不高，而且乙醇的成本也高，使得此種工藝的成本略高。而采用硫化鈉還原，所得的產(chǎn)品出率很低，而且由于廢水中含有大量的氯離子，對(duì)環(huán)境也造成很大的污染。

CN201310710958.5提供一種鄰氨基苯酚的制備方法，首先以鄰硝基氯化苯為原料，加入氫氧化鈉溶液進(jìn)行水解；然后加入硫氫化鈉進(jìn)行還原反應(yīng)得到鄰氨基酚鈉，再加入硫酸溶液進(jìn)行酸化，得到硫化氫氣體，并通過(guò)硫化氫吸收塔得到硫氫化鈉再投入生產(chǎn)，而溶液中的硫酸根可以與鄰硝基酚鈉中的鈉離子進(jìn)行反應(yīng)得到硫酸鈉，再經(jīng)降溫得到硫酸鈉晶體；酸化后的溶液經(jīng)過(guò)濾再加入堿性溶液中和接近中性得到最終的鄰氨基苯酚。在生產(chǎn)之后得到的廢水中含有游離的氯離子，可以加入石灰石得到氯化鈣沉淀；去除沉淀后再經(jīng)活性炭脫色和四效蒸發(fā)得到工業(yè)生產(chǎn)用水投入生產(chǎn)，達(dá)到循環(huán)利用的目的。圖1是本發(fā)明一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝的工藝流程圖。

廢水處理^[2]

CN201410667163.5提供一種鄰氨基苯酚廢水處理方法，可有效解決對(duì)鄰氨基苯酚廢水的處理，實(shí)現(xiàn)廢水回收再利用的問(wèn)題。具體由以下步驟實(shí)現(xiàn)：

（1）、廢水預(yù)處理：將鄰氨基苯酚廢水濾去其中的懸浮物和固體雜質(zhì)，用氫氧化鈉或硫酸調(diào)節(jié)pH值為6-8；（2）、配制復(fù)合萃取劑：復(fù)合萃取劑是由雙(2-乙基己基)磷酸酯（P204）、三(辛-癸)烷基叔胺（N235）和稀釋劑混勻組成，其中，雙(2-乙基己基)磷酸酯與三(辛-癸)烷基叔胺重量比為1︰1-5（即雙(2-乙基己基)磷酸酯︰三(辛-癸)烷基叔胺＝1︰1-5重量比）混合在一起，構(gòu)成混合物，混合物溶于稀釋劑中，混合物與稀釋劑的重量比為1︰5-10（即混合物︰稀釋劑＝1︰5-10重量比）；所述的稀釋劑為辛醇、煤油、氯仿或四氯化碳中的一種；（3）、萃取反應(yīng)：

將復(fù)合萃取劑加入到廢水泵入口端，隨預(yù)處理后的鄰氨基苯酚廢水一起進(jìn)入旋流氣浮萃取器（市售設(shè)備，如《化學(xué)工程》2006年06期北京海斯頓環(huán)保設(shè)備有限公司、蘭州大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院發(fā)布《旋流氣浮萃取器》，以下同），同時(shí)通入空氣或氮?dú)?，在氣流的作用下，?fù)合萃取劑和鄰氨基苯酚廢水進(jìn)行反應(yīng)，通入旋流氣浮萃取器底的空氣或氮?dú)鈮毫?.01～0.2MPa，氣量為0.5～80L/m3廢水，廢水在反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間0.3～1.5h，鄰氨基苯酚由廢水相中轉(zhuǎn)移至油相中，實(shí)現(xiàn)油水分離，廢水進(jìn)入臭氧反應(yīng)塔，再在旋流氣浮萃取器中加入質(zhì)量濃度為2-4%的H2SO4（硫酸）或質(zhì)量濃度為2-4%的HCl（鹽酸），旋流氣浮萃取器中復(fù)合萃取劑利用質(zhì)量濃度為2-4%的H2SO4或質(zhì)量濃度為2-4%的HCl再生，回用（即重復(fù)使用），再生反應(yīng)時(shí)間為0.5-1.5h，溫度為20-30℃，復(fù)合萃取劑與質(zhì)量濃度為2-4%的H2SO4或質(zhì)量濃度為2-4%的HCl的重量濃度比為1︰1-10；（4）、臭氧反應(yīng)：油水分離后的廢水進(jìn)入臭氧反應(yīng)塔，從臭氧反應(yīng)塔的底部通入臭氧，同時(shí)向廢水中加入催化劑，利用臭氧氣泡和催化劑共同作用，高效去除剩余的小分子有機(jī)物污染物甲醇、乙醇，廢水可以直接回用；進(jìn)入臭氧反應(yīng)塔底的臭氧壓力為0.01～0.15MPa，臭氧進(jìn)氣量為0.4～70L/m³廢水；所述的催化劑為亞鐵鹽類(lèi)的硫酸亞鐵、氯化亞鐵或硝酸亞鐵等，臭氧與催化劑的質(zhì)量濃度比為1-30︰1-3。

本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、成本低廉、效果良好，鄰氨基苯酚的回收率高達(dá)99%以上，不僅改善環(huán)境，而且還極大的提高了資源的回收利用，節(jié)約資源，經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益巨大。

應(yīng)用^[3-4]

一、用于制備一種聚鄰羥基苯酚抗菌材料

在日常生活中，致病細(xì)菌嚴(yán)重威脅著人類(lèi)的健康。隨著人們生活水平和健康意識(shí)的提高，抗菌材料及其產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)應(yīng)用已成為舉世關(guān)注的課題之一。CN201310186873.1開(kāi)發(fā)一種苯胺衍生物——鄰氨基苯酚的聚合方法，采用化學(xué)氧化法合成聚鄰氨基苯酚；提供一種新型聚鄰氨基苯酚高效抗菌材料。具體制備方法包括如下步驟：（1）配制摩爾濃度為0.1~5.0mol/L的酸性溶液，將其等分為兩份，一份中加入鄰氨基苯酚，攪拌均勻形成A液，其中鄰氨基苯酚濃度為0.05~1.0mol/L；另一份酸性溶液中加入氧化性引發(fā)劑，并攪拌均勻形成B液，將B液在室溫下快速倒入A液中，其中鄰氨基苯酚與氧化性引發(fā)劑的摩爾比為10:1~0.5:1，然后在不同條件下反應(yīng)4~30小時(shí)，得固液混合物；（2）減壓過(guò)濾步驟（1）得到的固液混合物，并用酸性水溶液、去離子水依次洗滌濾餅，直至濾液無(wú)色；（3）將步驟（2）獲得的固體在60~80℃下真空干燥12小時(shí)，即得粉末狀聚鄰氨基苯酚高分子抗菌材料。本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn)或積極效果：1、本發(fā)明采用化學(xué)氧化法一步合成聚鄰氨基苯酚抗菌材料，制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，可大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用；2、本發(fā)明提供的聚鄰氨基苯酚抗菌材料抗菌性能光譜優(yōu)異，對(duì)革蘭氏陰性、陽(yáng)性細(xì)菌均具有強(qiáng)烈的抑菌作用；3、本發(fā)明提供的聚鄰氨基苯酚抗菌劑熱穩(wěn)定性好、可溶于多數(shù)常見(jiàn)有機(jī)溶劑，極具應(yīng)用價(jià)值。

二、用于制備一種用于石油裂解碳五餾分熱二聚過(guò)程中的阻聚劑

CN201010535960.X提供一種用于抑制石油裂解碳五餾分中雙烯烴聚合的阻聚劑，它由二甲基酮肟、辛醇和鄰氨基苯酚組成。該阻聚劑特別適用于石油裂解碳五餾分中雙烯烴的熱二聚過(guò)程，它能有效的抑制雙烯烴在熱二聚反應(yīng)器中自聚或共聚、預(yù)熱器的阻塞，能在氣相中捕捉自由基，又能調(diào)節(jié)聚合物的分子量，使物流具有較好的流動(dòng)性；石油裂解碳五餾分熱二聚過(guò)程中，在不影響環(huán)戊二烯轉(zhuǎn)化率的情況下，可有效降低異戊二烯損失率，同時(shí)又易于分離出雙烯烴體系。

主要參考資料

[1] CN201310710958.5 一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝

[2] CN201410667163.5 一種鄰氨基苯酚廢水處理方法

[3] CN201310186873.1 一種聚鄰羥基苯酚抗菌材料及其制備方法

[4] CN201010535960.X 一種用于石油裂解碳五餾分熱二聚過(guò)程中的阻聚劑