1330-78-5 / 磷酸三甲苯酯的制備與應(yīng)用

背景及概述^[1][2]

磷酸三甲苯酯呈無色至淺黃色透明油狀液體，無嗅，略有熒光，性質(zhì)穩(wěn)定，不揮發(fā)，有阻燃性。其是合成橡膠、聚酯、聚氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)阻燃增塑劑，能賦予高聚物良好的耐磨性、耐候性、防霉性、耐輻射性及電性能，還可用作汽油添加劑、潤(rùn)滑油添加劑及液壓油。

制備^[1]

一、在三口燒瓶中加入17.8g混合甲酚，0.37g 催化劑TiSiW₁₂O₄₀/TiO₂，攪拌加熱至60℃，滴加5ml三氯氧磷，1h內(nèi)滴加完畢，升溫至100℃，反應(yīng)8h；

二、過濾出催化劑，減壓蒸餾，所得餾分即為磷酸三甲苯酯。

含量檢測(cè)^[3]

一種電子電氣橡膠部件中磷酸三甲苯酯類阻燃劑含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟：(1)樣品制備；(2)磷酸三甲苯酯類阻燃劑的提?。涸跇悠分屑尤胫亟饘俜勰?，混勻后進(jìn)行加速溶劑萃取，提取后獲得提取液；(3)提取液凈化：在提取液中加入內(nèi)標(biāo)后混勻，并轉(zhuǎn)移至固相萃取小柱上，然后用混合溶劑進(jìn)行洗脫，收集洗脫液并進(jìn)行濃縮，得到凈化后的提取液；(4)磷酸三甲苯酯類阻燃劑的測(cè)定：將凈化后提取液和含有內(nèi)標(biāo)的磷酸三甲苯酯類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液上氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和定量分析后，獲得磷酸三甲苯酯類阻燃劑的含量。該方法能有效去除橡膠中的干擾性雜質(zhì)，磷酸三甲苯酯類提取充分，凈化程度高，檢測(cè)靈敏度高，測(cè)樣成本低。

應(yīng)用^[4-6]

一種磷酸三甲苯酯改性低煙無鹵阻燃電纜料，所述電纜料由以下重量份的組分：聚烯烴100份、磷酸三甲苯酯1～5份、納米石墨烯粉2～8份、二茂鐵5～8份、二月桂酸二丁基錫0.5～1.5份，通過混合攪拌，揑煉、擠出造粒制成。該阻燃電纜料不含有鹵族元素，燃燒時(shí)不會(huì)釋放有毒氣體，起到環(huán)保的目的，并且改性的電纜料的氧指數(shù)可以達(dá)到36，UL94阻燃級(jí)別達(dá)到V-0，有焰煙密度最大不超過50，毒性指數(shù)不超過2.0，具有低煙、無鹵、環(huán)保和很好的阻燃效果。

一種無溶劑型磷酸三甲苯酯改性環(huán)氧重防腐涂料，總量中甲組分為：E44環(huán)氧樹脂5~10%、NPPN-631環(huán)氧樹脂5~10%、磷酸三甲苯酯1~7.5%、氧茚樹脂1~7.5%、活性稀釋劑1~5%、BYK消泡劑0.1~0.5%、HX流平劑0.1~0.5%、多功能流變劑1~4%、三聚磷酸鋁5~10%、硅灰石粉5~10%、滑石粉10~20%、活性二氧化硅5~1%、其它顏填料5~10%；乙組分為：腰果酚改性胺10~30%、改性硅烷偶聯(lián)劑0.1~0.5%。本涂料可采用單組份或雙組分高壓無氣噴涂，附著力強(qiáng)，防腐性好，粘度低，適用期長(zhǎng)，一次性涂裝可達(dá)300~400μm不流掛，使用安全，節(jié)能環(huán)保。

一種磷酸三甲苯酯作基礎(chǔ)油的航空級(jí)高壓抗燃油及其生產(chǎn)方法，成分如下：磷酸三甲苯酯T306：二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯按重量比=3.5~4.5:1.5~3，其他成分占總重量的百分比如下：環(huán)氧大豆油辛酯0.3-0.5wt%、抗氧劑TH-10100.5-0.6wt%、苯并三氮唑0.8-1.1wt%、二甲基硅油0.4-0.5wt%。本高壓抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃點(diǎn)和沸點(diǎn)高的特性，有很好的潤(rùn)滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及熱安定性能等優(yōu)點(diǎn)。

主要參考資料

[1] [中國發(fā)明] CN201310525585.4 橡膠增塑劑磷酸三甲苯酯的制備方法

[2] 實(shí)用精細(xì)化工辭典

[3] CN201110204826.6電子電氣產(chǎn)品橡膠部件中磷酸三甲苯酯類阻燃劑含量的檢測(cè)方法

[4] CN201610999944.3一種磷酸三甲苯酯改性低煙無鹵阻燃電纜料

[5] CN201210160299.8一種無溶劑型磷酸三甲苯酯改性環(huán)氧重防腐涂料

[6]CN201410078738.X一種磷酸三甲苯酯做基礎(chǔ)油的航空級(jí)高壓抗燃油及其生產(chǎn)方法