489-84-9 / 愈創(chuàng)藍(lán)油烴的提取方法

愈創(chuàng)藍(lán)油烴為藍(lán)色油狀液體或淺藍(lán)紫色片狀結(jié)晶，對(duì)光敏感，見(jiàn)光后由藍(lán)色變?yōu)榫G色，最后變?yōu)辄S色，對(duì)熱、弱酸、弱堿均穩(wěn)定，易溶于液體石蠟，溶于熱乙醇和乙醚，極難溶于水。愈創(chuàng)藍(lán)油烴具有消炎作用，對(duì)大鼠的右旋糖酐性浮腫有顯著抑制作用，對(duì)透明質(zhì)酸酶、甲醛、組織胺性浮腫僅有中等度的抑制，能抑制組織胺、5-羥色胺的釋放，并有抗組織胺、抗透明質(zhì)酸作用，能降低毛細(xì)血管的通透性，能增強(qiáng)再生過(guò)程，減弱過(guò)敏反應(yīng)，具有局部麻醉作用，可用于支氣管哮喘、風(fēng)濕熱、過(guò)敏性胃腸炎、濕疹等，有抗過(guò)敏、抗炎作用，也用于輻射熱灼傷、較裂、凍瘡及促進(jìn)傷口愈合等。

提取方法

現(xiàn)有的愈創(chuàng)藍(lán)油烴大多是人工合成制得，而從植物中提取純天然愈創(chuàng)藍(lán)油烴的技術(shù)剛剛起步，且提取的純度也不高。現(xiàn)有植物中，洋甘菊中含有的愈創(chuàng)藍(lán)油烴的含量較高， 因此，現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)愈創(chuàng)藍(lán)油烴的提取大多是從洋甘菊中提取揮發(fā)油制得的。但是，從洋甘菊中得到的揮發(fā)油一般均是包含多種化合物的混合物。

中國(guó)專利文獻(xiàn)CN104490968A公開(kāi)的一種洋甘菊提取物的提取方法，包括先將洋甘 菊清洗、破碎，然后使用乙醇水溶液浸泡，將浸泡后的洋甘菊液離心，將所得離心液在標(biāo)準(zhǔn) 大氣壓、85-95°C下蒸餾，除去溜出物，收集剩余的液體，得到一次提取液，然后過(guò)濾，然后向 提取液中加入乙醇溶液，在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓90-100°C下蒸餾，去除溜出物，得到剩余物即為洋甘 菊精油。然而上述方法制備的提取物中不僅含有所需的愈創(chuàng)藍(lán)油烴，還含有藍(lán)香油奧及其 衍生物愈創(chuàng)奧等其他有效成分，并且，由于洋甘菊的揮發(fā)油中的各成分性質(zhì)相似，比如藍(lán)香油奧也為藍(lán)色粘稠液體，極難溶于水，且易溶于有機(jī)溶劑，其性質(zhì)與愈創(chuàng)藍(lán)油烴相似，較難 從中分離出高純度的愈創(chuàng)藍(lán)油烴，使得最終產(chǎn)物中愈創(chuàng)藍(lán)油烴的純度較低，因此，亟需開(kāi)發(fā)出從植物中提取高純度愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法。

發(fā)明內(nèi)容

為此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是如何自洋甘菊中分離出純度較高的愈創(chuàng)藍(lán)油 烴，為解決該技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種從洋甘菊中提取愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法，

其包括如下步驟：

(1)取洋甘菊置于反應(yīng)釜中，加水，蒸餾，靜置，取上層油狀物質(zhì)，經(jīng)過(guò)減壓分餾，收 集130-157°c下的餾分，得到含有所需愈創(chuàng)藍(lán)油烴的餾分；

(2)將步驟(1)中獲得的餾分進(jìn)行脫氫處理，冷卻后抽濾得到濾液；

(3)冷卻所述濾液至30-40°(：，并加入30-40°(：的有機(jī)溶劑及酸性溶液，震蕩混勻后 靜置分層，取所述酸性溶液反復(fù)以石油醚和冰水洗滌并萃取，合并藍(lán)色溶液層后以氫氧化 鈉溶液洗滌，得到深藍(lán)色油狀物，即為所需的愈創(chuàng)藍(lán)油烴粗品。

所述的從洋甘菊中提取愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法，所述步驟(2)中，所述脫氫處理是以鈀碳、氫氧化鈀、雷尼鎳、鉑或鈷中的任意一種或幾種為催化劑，在通氮條件下加熱至沸騰進(jìn) 行脫氫的。

所述的從洋甘菊中提取愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法，所述步驟(2)中，所述催化劑的加入量 相對(duì)于所述餾分的重量比為1-20%;所述脫氫的加熱溫度為300-320°C;所述抽濾步驟的溫 度為 50-80 °C

所述的從洋甘菊中提取愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法，所述步驟(3)中，所述酸性溶液為磷 酸、磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉、碳酸氫鈉或醋酸之一;所述有機(jī)溶劑為石油醚、丙酮、乙醚、乙 酸乙酯、苯或氯仿中的任意一種或幾種。

所述的從洋甘菊中提取愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法，所述酸性溶液質(zhì)量濃度為60-90%。

所述的從洋甘菊中提取愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法，所述有機(jī)溶劑與所述酸性溶液的體積 比1-3:1。

所述的從洋甘菊中提取愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法，所述步驟(3)中，所述氫氧化鈉溶液的 質(zhì)量濃度為1-3%。

所述的從洋甘菊中提取愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法，還包括對(duì)所述愈創(chuàng)藍(lán)油烴粗品進(jìn)行精 制的步驟，具體包括：

(4)向得到的所述粗品中加入1-2體積倍量的苦味酸以及3-6體積倍量的溶劑，先加熱充分溶解后冷卻，過(guò)濾得到析出的愈創(chuàng)藍(lán)油烴-苦味酸的結(jié)晶衍生物；

(5)將上述得到的結(jié)晶衍生物以有機(jī)溶劑熱溶，然后以氧化鋁柱進(jìn)行層析，并以所 述有機(jī)溶劑洗脫，收集溶出的深藍(lán)色部分，即為所需的愈創(chuàng)藍(lán)油烴的純品。