手機掃碼訪問本站
微信咨詢
1,2,4,5-四氯苯能溶于醇、醚、苯、氯仿和二硫化碳，不溶于水。用于制殺蟲劑、 防火劑和其他有機合成產(chǎn)品。
方法一：
方法二：苯或氯苯在銅或鐵的催化下，高溫直接氯代；
方法三：
超聲輔助分散液液微萃取-氣相色譜檢測污泥中氯苯：
氯苯類化合物(CBs)是氯苯鄰二氯苯、間二氯苯、對二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4,-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、五氯苯和六氯苯的總稱，為無色油狀液體。它們在工業(yè)中廣泛應(yīng)用于合成染料和農(nóng)藥等有機化合物的中間體、制造橡膠助劑以及溶劑和傳熱介質(zhì)等。氯苯已被證實具有致癌作用，并且能抑制中樞神經(jīng)，刺激眼睛和上呼吸道，引起皮膚硬化以及各種血液疾病。氯苯在環(huán)境中不易降解，已成為全球最為常見的環(huán)境污染物之一，對人類健康具有潛在危害性，美國環(huán)保局和歐盟將其列為優(yōu)先控制污染物和危險化合物“黑名單”。
CN201410276132.7提供一種超聲輔助分散液液微萃取與氣相色譜/ECD檢測器聯(lián)用的污泥中氯苯測定的方法。超聲輔助分散液液微萃取‐氣相色譜檢測污泥中氯苯的方法包括如下步驟：
1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：間二氯苯、鄰二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯6種氯苯各取0.1000g，用丙酮溶解配制成6種10μg/ml的儲備液；1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯4種儲備液各取1.00ml，定容至10ml，配成的4種1μg/ml混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；間二氯苯、鄰二氯苯2種儲備液各取1.00ml，1,2,4-三氯苯，1,2,3-三氯苯，1,2,4,5-四氯苯，1,2,3,4-四氯苯4種1μg/ml混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各取1.00ml，定容至10ml，配成間二氯苯，鄰二氯苯1μg/ml，1,2,4-三氯苯，1,2,3-三氯苯，1,2,4,5-四氯苯，1,2,3,4-四氯苯6種0.1μg/ml混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；
2)超聲輔助萃?。喝?.0g污泥樣品于50ml帶旋帽的錐形離心管中，加入8.0ml丙酮，密封后，25℃超聲萃取20min，萃取液離心后，上清液過0.45μl微孔濾膜，移入10ml錐形離心管中；
3)分散液液微萃?。阂迫?.0ml超純水于10ml帶旋帽的錐形離心管中，1.0ml丙酮萃取液中加入24.0μl氯苯，用1ml微量進樣針快速注入5.0ml水中，混合形成丙酮、氯苯、水的乳濁液，氯苯均勻地分散在水相中，4000r/min離心4min，氯苯沉積于離心管底部，取0.50μl沉積相進行氣相攝譜儀分析；
4)氣相攝譜分析：毛細(xì)管氣相色譜柱為KB-Wax毛細(xì)管柱，其規(guī)格為30m×0.32mm，0.25μm，進樣口溫度300℃，分流進樣，進樣量0.50μl，載氣為氮氣，流速為30ml/min，初始溫度80℃，保持1min，以20℃/min升至200℃，保持2min，再以40℃升至240℃，保持3min清潔柱子。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所具有明顯的優(yōu)勢：1.采用本方法測定污泥中氯苯化合物，靈敏度高，檢測限為0.001-0.2μg/kg。2.本方法只需少量萃取劑(丙酮8ml，氯苯24μl)，相比于索氏抽提法等傳統(tǒng)檢測方法，節(jié)省了大量對人體有毒害作用的有機溶劑。3.本方法的樣品前處理時間短(＜30min)，比傳統(tǒng)的檢測方法，節(jié)省了分析時間，因此適用于大批污泥樣品的檢測。
1,2,4,5-四氯苯用于制備茚-C60雙加成物：
C60及其衍生物由于具有高的電子遷移率和電子親和能，成為聚合物本體異質(zhì)結(jié)薄膜光伏電池中理想的電子受體材料，但C60在有機溶劑中較差的溶解性限制了其應(yīng)用。為了改善C60在有機溶劑中的溶解性，并進而和給體聚合物材料在液相混合制作本體異質(zhì)結(jié)薄膜，通常的做法是給其表面引入取代基來增加在溶劑中的溶解能力。CN201110244851.7提供一種茚-C60雙加成物的方法，包括以下步驟，將C60、茚和有機溶劑加入反應(yīng)器中，攪拌下加熱升溫至180～245℃，反應(yīng)30～110分鐘后，反應(yīng)液倒入甲醇中，離心分離出沉淀物。將沉淀物制成干樣，經(jīng)硅膠柱柱層析分離，得到茚-C60雙加成物。其中C60和茚按摩爾比1∶20～1∶50投入，有機溶劑為1，2，4-三氯苯、鄰二氯苯或1，2，4，5-四氯苯。
本發(fā)明的有益效果如下： 本發(fā)明的茚-C60雙加成物的制備方法反應(yīng)收率較高，其收率可達45％，而對比文件中的方法，其反應(yīng)收率為34％。；本發(fā)明的茚-C60雙加成物的制備方法的反應(yīng)時間較短，其反應(yīng)時間為30分鐘便可達到收率36％，而對比文件中的方法，其反應(yīng)時間為12小時收率為34％。
[1] 化合物詞典
[2] CN201410276132.7 超聲輔助分散液液微萃取-氣相色譜檢測污泥中氯苯的方法
[3] CN201110244851.7 茚-C60雙加成物的制備方法