13454-84-7 / 高氯酸銫的制備方法

背景及概述^[1]

銣（Rb）、銫（Cs），先后于1860年和1861年被發(fā)現(xiàn)。由于銣銫資源稀少，價(jià)格又昂貴，長(zhǎng)期不被人所熟識(shí)，并限制了人們對(duì)其性質(zhì)的研究，致使其在之后的半個(gè)多世紀(jì)里未獲得工業(yè)應(yīng)用。1920年人們才開始逐漸利用銣鉤制作光電管，第一次世界大戰(zhàn)前僅德國(guó)少量生產(chǎn)銣銫。第二次世界大戰(zhàn)期間，銫被用于光敏材料，用量有所增加，但仍因經(jīng)濟(jì)性和稀缺性在應(yīng)用方面受到限制。1957年美國(guó)成功研制出用混合碳酸堿液提取銣、銫工藝，才使銣銫產(chǎn)量得到歷史性突破。60年代以來，銣銫及其化合物在電子工業(yè)、光學(xué)儀器、玻璃陶瓷、石油化工、醫(yī)藥、國(guó)防軍工、核能等領(lǐng)域獲得較多應(yīng)用?，F(xiàn)如今，對(duì)于國(guó)內(nèi)金屬銣、銫的工業(yè)研制，主要采用電解法，電解法生產(chǎn)時(shí)間較長(zhǎng)，對(duì)設(shè)備要求要求高，并且生產(chǎn)相同相同質(zhì)量的銫銣金屬，需要大量的生產(chǎn)原料，大大增加了生產(chǎn)成本，同時(shí)，目前提純金屬銣、銫的方法中回收率都較低，因此如何克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，降低成本是目前有色金屬制備技術(shù)領(lǐng)域亟需解決的問題。高氯酸銫可作為制備金屬銫的原料。

制備^[1]

制備高純度金屬銣銫，包括如下步驟：

步驟（1），混合物料的制備：將有色金屬化合物與主還原劑混合均勻后，再向其中加入輔助還原劑，繼續(xù)混合至均勻，得到混合物料；有色金屬化合物為氯化銫、碳酸銫、氟化銫、硫酸銫、硝酸銫、氯化銫、碘化銫、溴化銫、甲酸銫、氫氧化銫、鉻酸銫、碳酸氫銫、高氯酸銫、重鉻酸銫、醋酸銫、氯化銣、氫氧化銣、氟化銣、硫酸銣、碳酸銣、硝酸銣、氯化銣、碘化銣、溴化銣、甲酸銣、鉻酸銣、高氯酸銣或醋酸銣。

步驟（2），一次加熱：將步驟（1）所得到的混合物料置于加熱爐中，抽真空至負(fù)壓為-0.05~-0.06mPa，之后向加熱爐中充入惰性氣體至表壓為0.4~0.5mPa后，以每分鐘1.5~2℃的速度，加熱至550℃~750℃，之后于550℃~750℃下使混合物料充分反應(yīng)，形成初級(jí)有色金屬蒸汽；

步驟（3），過濾包裝：將初級(jí)有色金屬蒸汽進(jìn)行冷卻，冷卻至99-101℃，即得到高純度有色金屬。

主要參考資料

[1] CN201710414791.6一種制備高純度金屬銣銫的方法