103008-51-1 / 2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯的制備方法

背景及概述^[1]

2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯可用于生產(chǎn)2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺產(chǎn)品。2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺是非常重要的有機(jī)中間體，目前主要用于生產(chǎn)2-(三氟甲氧基)苯磺酰異氰酸酯，它是磺酰脲類(lèi)藥物生產(chǎn)的重要原料。

制備^[1]

①2-(三氟甲氧基)苯胺鹽酸鹽的制備：

在1000mL四口瓶中，于室溫下依次加入200g(1.92mol)鹽酸、100g(0.565 mol)鄰氨基(三氟甲氧基)苯和80g水，攪拌1h，反應(yīng)溫度控制在0～30℃， 得到380g含2-(三氟甲氧基)苯胺鹽酸鹽的成鹽反應(yīng)液。

②2-(三氟甲氧基)苯重氮鹽的制備：

于攪拌狀態(tài)下，向步驟①得到的380g成鹽反應(yīng)液中滴加120g(0.579mol) 亞硝酸鈉水溶液，反應(yīng)溫度控制在-20～5℃，1h滴加完畢，保溫1h，得到500g 含2-(三氟甲氧基)苯重氮鹽的重氮化反應(yīng)液。

③2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯的制備：

在2000mL四口瓶中，依次加入400g(3.84mol)鹽酸、10g(0.0587mol) 氯化銅和80.0g(0.769mol)亞硫酸氫鈉做底料，攪拌狀態(tài)下，將500g步驟②得 到的重氮化反應(yīng)液于-20～5℃下，滴加到底料中，5h滴加完畢，保溫1h，靜止分 層，分取油層，加入400g水，攪拌0.5h，靜止分層0.5h，分取油層，得到142g (含量88％)2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯，收率84.9％。

應(yīng)用^[1]

2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯用于生產(chǎn)2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的方法如下：

在1000mL四口瓶中，依次加入25.7g(0.48mol)氯化銨、102g水和142g 2-(三氟甲氧基)苯磺酰氯做底料，攪拌狀態(tài)下，將139g(1.15mol) 氫氧化鈉溶液于0～20℃下，滴加到底料中，1h滴加完畢，保溫1h，調(diào)溫至0～5℃ 充分結(jié)晶，過(guò)濾并用30g水淋洗，得152g(含量67％)2-(三氟甲氧基)苯磺 酰胺濕品，干燥后得102g(純度99.2％)，收率74.9％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201510128828.X 2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制備方法