59997-51-2 / 氰代頻那酮的制備方法

背景及概述^[1]

氰代頻那酮外觀為白色結(jié)晶粉末，熔點(diǎn)為66-72℃。氰代頻那酮為酮類化合物，其是醫(yī)藥、農(nóng)藥的重要中間體。在醫(yī)藥上主要用于合成1,1-二甲基-3-脲嘧啶，也是膠片感光劑的原料。目前，關(guān)于醫(yī)藥中間體氰代頻那酮的合成方法國內(nèi)公開的研究報(bào)導(dǎo)很少，因此研究氰代頻那酮的制備方法具有重要的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

制備方法^[1]

有研究提供一種產(chǎn)品收率高的醫(yī)藥中間體1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮的制備方法。通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：一種醫(yī)藥中間體1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮的制備方法，以1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮、氰化鈉為原料，在溶劑、催化劑和水存在的條件下，在溫度為70~95℃下反應(yīng)時(shí)間1-6.5h，制得醫(yī)藥中間體1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮。進(jìn)一步改進(jìn)在于：1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮、氰化鈉、催化劑、溶劑、水的用量比例按質(zhì)量計(jì)為：1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮:氰化鈉:催化劑:溶劑:水=1:0.25~0.95:0.01~0.09:0.32~1.15:1.65~2.72。

氰代頻那酮具體制備如下：在裝有溫度計(jì)的250mL的四口燒瓶中，加入溶劑10g，1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮13.5g，氰化鈉8g，催化劑0.3g，水28g，裝上冷凝管，開動攪拌器，升溫至70-95℃時(shí)，反應(yīng)時(shí)間1-6.5h(用氣相色譜監(jiān)測反應(yīng))。反應(yīng)結(jié)束后，回收溶劑量的80-95%，剩余液體進(jìn)行降溫冷卻、結(jié)晶，過濾得氰代頻那酮，產(chǎn)品收率為85.71%。

主要參考資料

[1] CN201310671120.X醫(yī)藥中間體1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮的制備方法