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大茴香醛又稱為對(duì)甲氧基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、對(duì)茴香醛、大茴香醛,常溫下為無(wú)色至淡黃色透明液體。有似強(qiáng)烈茴芹和山楂香氣。熔點(diǎn)2.5℃,沸點(diǎn)247~248℃,閃點(diǎn)121℃?;烊苡谟椭苡谝掖迹?ml溶于3mL60%乙醇,透明)、乙醚、丙酮、氯仿等,略溶于丙二醇和甘油。微溶于水(0.3%),能隨水蒸汽揮發(fā),幾不溶于礦物油。在堿性中不穩(wěn)定。天然品存在于茴香、八角茴香、香莢蘭豆和金合歡等中。主要用以配制香草、香辛料、杏、奶油、茴香、焦糖、櫻桃、巧克力、胡桃、樹(shù)莓、草莓、薄荷等型香精。與蜜橘等的精油配合,效果很好。
英文通用名稱:p-Methoxybenzaldehyde(p-Anisaldehyde;Anisic aldehyde)
類別:天然等同香料和人造香料
大茴香醛制備與合成方法
1、由對(duì)甲酚經(jīng)甲基化而成對(duì)甲酚甲醚,加二氧化錳和硫酸使之氧化而成。
2、由苯甲醚氧化而得。
3、茴香腦臭氧化制備茴香醛
以茴香腦為原料,乙酸和環(huán)己烷的混合物做溶劑,臭氧化法制備茴香醛??疾炝巳軇?、臭氧化時(shí)間、還原劑用量、還原分解時(shí)間和還原溫度對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響,初步探討了臭氧化反應(yīng)級(jí)數(shù)。優(yōu)化的工藝條件為,優(yōu)(乙酸):優(yōu)(環(huán)己烷)=1:4,臭氧化時(shí)間為100min,n(NaHSOs)/竹(茴香腦)=1.1,還原分解時(shí)間60min,還原溫度80℃。在此條件下,產(chǎn)品收率≥84%,純度≥98%。
機(jī)構(gòu):青島科技大學(xué)化工學(xué)院
刊名:青島科技大學(xué)學(xué)報(bào), 2007(2): 117-120
4、八角茴香油制備茴香醛
八角茴香北方稱大料,南方叫麥角;作為中藥稱大茴香、八角。有強(qiáng)烈的山楂花香氣,味甘,性溫。八角是我國(guó)南亞熱帶特有的珍貴經(jīng)濟(jì)樹(shù)種。林產(chǎn)品八角果和八角油(茴香油)是優(yōu)良的調(diào)味化妝香料和醫(yī)藥原料。 由八角茴香油通過(guò)氧化可制得重要的有機(jī)中間體-茴香醛(又稱對(duì)甲氧基苯甲醛),由于其具有持久的山楂香氣,芬芳誘人,因而廣泛用于配制甜花香型、丁香和山楂香型等多種香精,用于食品、糖類及飲料用香精的配制;在有機(jī)中間體方面,他是制備藥物卟啉類光敏劑、羥氨卡基青霉素等的中間體;在農(nóng)業(yè)上,他可作為殺蟲(chóng)劑、生物生長(zhǎng)抑制劑等。考慮到我國(guó)廣西等地盛產(chǎn)八角茴香原料,而茴香醛又具有很好的市場(chǎng)前景和很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,故而對(duì)以茴香油為原料制備茴香醛課題進(jìn)行了一定的研究。 針對(duì)傳統(tǒng)的茴香醛的制備方法存在著前處理復(fù)雜、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、污染大、收率低等缺點(diǎn),本文在以下兩個(gè)方面進(jìn)行了系統(tǒng)的研究:
[1]對(duì)以茴香油為原料臭氧氧化-還原制備茴香醛的工藝過(guò)程,在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得到了優(yōu)化工藝操作條件。研究結(jié)果與現(xiàn)有先從茴香油中提取茴香腦,再對(duì)茴香腦進(jìn)行氧化反應(yīng)制備茴香醛的工藝相比較,反應(yīng)步驟短,操作簡(jiǎn)便。
[2]采用紫外分光光度法對(duì)測(cè)定茴香醛含量測(cè)定過(guò)程進(jìn)行了探索,得到了測(cè)定過(guò)程最佳操作參數(shù)。此法與現(xiàn)有的氣相色譜法檢測(cè)茴香醛含量方法相比較,最大的優(yōu)點(diǎn)在于方法簡(jiǎn)便、易操作、對(duì)設(shè)備的要求低并且準(zhǔn)確、快速,具有很好的推廣前景和參考價(jià)值。
本研究的結(jié)果如下:
[1]對(duì)臭氧化環(huán)節(jié)的條件進(jìn)行優(yōu)化,得到優(yōu)化工藝條件為:復(fù)合溶劑中兩種溶劑比例為1:3,溶劑與原料比例為5:1,反應(yīng)溫度為15℃,反應(yīng)時(shí)間為25min。此時(shí)反應(yīng)的收率為79.3%。
[2]紫外分光光度法檢測(cè)茴香醛含量的最佳的反應(yīng)條件:將稀釋到一定比例的樣品1mL于10mL具塞比色管中,加入6mol/L鹽酸2mL,然后加入0.08mol/L硫代巴比妥酸溶液2mL,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,放置一段時(shí)間后,用1cm比色皿,以空白樣為參照,測(cè)量其吸光度值。代入標(biāo)準(zhǔn)曲線,可求得茴香醛的含量。 本課題的主要特點(diǎn)在于:首次將紫外分光光度法用于檢測(cè)茴香醛含量;首次得到了用茴香油為原料直接氧化制備茴香醛工藝技術(shù)。本項(xiàng)目由屬于復(fù)旦大學(xué)委托立題開(kāi)發(fā),研究結(jié)果對(duì)于廣西地區(qū)八角的深加工具有一定的理論價(jià)值和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10697-2007130182.htm
大茴香醛的用途
大茴香醛具有持久的山楂香氣。在山楂花、葵花、紫丁香香精中作主體香料;在鈴蘭香精中作香劑;在桂花香精中作修飾劑,也可用于日用香精和食品香精。該品是我國(guó) GB2760-86規(guī)定為暫時(shí)允許使用的食用香料,主要用以配制香草、香辛料、杏、奶油、茴香、焦糖、櫻桃、巧克力、胡桃、樹(shù)莓、草莓、薄荷等型香精。與蜜橘等的精油配合,效果很好。作為無(wú)氰鍍鋅DE添加劑的優(yōu)良光亮劑,它能在較寬的電流范圍內(nèi)提高陽(yáng)極極化,獲得光亮鍍層,為環(huán)保創(chuàng)造有利條件。醫(yī)藥工業(yè)用于制造抗微生物的藥物羥氨芐基青霉素等,是抗組織胺藥物的中間體。
毒理學(xué)性質(zhì):1、ADI1mg/kg(CE)。2、LD501510mg/kg (大鼠,經(jīng)口)。3、用含1000mg/kg大茴香醛的飼料飼養(yǎng)大白鼠27~28周,或用10,000mg/kg飼養(yǎng)15周,對(duì)生長(zhǎng)、血液、組織、均無(wú)異常發(fā)現(xiàn)。
保存:存放于陰涼干燥處,不露天堆放。
生產(chǎn)廠家
江陰市百匯香料有限公司
杭州格林達(dá)化學(xué)有限公司