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茴香醛與乙醇、乙醚混溶,溶于丙酮、苯、氯仿,不溶于水。在蒸汽中揮發(fā)。與苯胺反應(yīng)生成CH3OC5H4CH=NC6H5,在KOH存在下自身歧化生成茴香酸和茴香醇,與KCN作用生成茴香偶姻,與PCl5反應(yīng)生成α,α-二氯甲基茴香醚,與HNO3/H2SO4反應(yīng)生成3-硝基-4-甲氧基苯甲醛和3,5-二硝基-4-甲氧基苯甲醛。其為有氣味的真菌代謝物。
茴香醛是八角茴香油中的主要成分之一,茴香醛有山楂花香氣,香氣芬芳持久,同時具有較強(qiáng)的抗氧化性能,廣泛用于調(diào)配日化香精和食用香精,醫(yī)藥工業(yè)中大量用于制造抗微生物的藥物羥氨芐青霉素,在電鍍工業(yè)中可以作為無氰鍍鋅DE添加劑的優(yōu)良光亮劑,在農(nóng)業(yè)上,茴香醛可以作為殺蟲劑、殺蟲劑添加劑和生物生長抑制劑等。
1)合成覆盆子酮,其特征在于由天然等同物大茴香醛經(jīng)Claisen-Schmidt縮合、加氫還原等工藝制備得到茴香基丙酮,在50-80℃溫度下經(jīng)脫甲基及后續(xù)結(jié)晶、重結(jié)晶等工序制備得到覆盆子酮。本發(fā)明工藝簡便易行,以天然等同物大茴香醛為原料,經(jīng)三步工藝即可制備得到覆盆子酮,工藝條件溫和,反應(yīng)收率可達(dá)67.5%,且加氫催化劑可循環(huán)使用30次以上。產(chǎn)品采用紅外光譜、核磁共振及質(zhì)譜等分析方法對合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,產(chǎn)品較其它合成型覆盆子酮香型更為清香,留香更為持久。
2)在酸催化下使海藻酸鈉與對甲氧基苯甲醛(又名茴香醛)發(fā)生縮醛化反應(yīng),得到疏水改性的海藻酸鈉,并將其制備成凝膠。利用熒光、透射電鏡、掃描電鏡、紫外、熱分析對產(chǎn)物分析結(jié)果表明,大茴香醛成功地與海藻酸鈉發(fā)生了反應(yīng)。該凝膠可以作為藥物載體對牛血清白蛋白進(jìn)行包埋釋放,結(jié)果發(fā)現(xiàn),改性后的產(chǎn)物其載藥率和緩釋性能比未改性的海藻酸鈉有了一定的提高。本發(fā)明的產(chǎn)物可作為藥物載體材料在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域里應(yīng)用。
方法1:茴香醛的制備方法,包括以下操作步驟:
(1)將質(zhì)量比為20∶(20~100)∶(1~20)的茴腦、有機(jī)溶劑和水混合得到反應(yīng)原料;將反應(yīng)原料加入鼓泡反應(yīng)塔中,反應(yīng)溫度控制在20~30℃,以0.12~0.32m3·h-1每千克反應(yīng)原料的流量通入臭氧(O3)和氧氣(O2)混合氣體,進(jìn)行臭氧化反應(yīng);臭氧化反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)通氧氣15min~30min以趕出多余的臭氧,得到臭氧化反應(yīng)液;所述臭氧和氧氣混合氣體中臭氧的質(zhì)量百分含量為2%~8%;
(2)將無水亞硫酸鈉溶液加熱至60~80℃,滴加臭氧化反應(yīng)液進(jìn)行還原反應(yīng),所述臭氧化反應(yīng)液和無水亞硫酸鈉溶液的質(zhì)量比為1∶1.5~2.5;滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)30min~60min,冷卻,靜置,分液,得到茴香醛粗品;將茴香醛粗品經(jīng)蒸餾除去有機(jī)溶劑,得到茴香醛產(chǎn)品。
方法2:一種微波輔助酸催化過氧化氫氧化茴香腦制取茴香醛的方法,包括如下步驟:(1)將溶劑無水乙醇、酸催化劑和5~30%過氧化氫溶液加入到茴香腦中,放入微波反應(yīng)器內(nèi);(2)在24~300W的微波功率條件下反應(yīng)10~120min;(3)反應(yīng)液濃縮除乙醇后冷卻至室溫,加入硫酸亞鐵溶液到淀粉碘化鉀試紙不變藍(lán)色即可;(4)水蒸氣蒸餾蒸出揮發(fā)油;(5)用無水硫酸鈉干燥劑干燥,離心分離,即得到茴香醛。這種方法有效解決了現(xiàn)有的工業(yè)制備茴香醛方法低產(chǎn)率,操作復(fù)雜,“三廢”污染難處理,設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,成本高和耗能大的問題,提高了茴香醛的產(chǎn)率,降低了生產(chǎn)成本,為茴香腦制取茴香醛提供了技術(shù)更簡單,生產(chǎn)更環(huán)保的方法。
[1] 化合物詞典
[2] CN200810073967.7微波輔助酸催化過氧化氫氧化茴香腦制取茴香醛的方法
[3] CN200910114390.4一種由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的新方法
[4] CN201110262863.2大茴香醛改性海藻酸鈉及其凝膠微球的制備方法
[5] CN200910214322.5一種茴香醛的制備方法