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110-26-9 / N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺的制備方法和純化方法

背景及概述[1-2]

N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺(分子式:C7H10N2O8),作為化學(xué)試劑用途非常廣泛。在紡織工業(yè)中用于生產(chǎn)增稠劑、粘合劑,在石油開采中用于生產(chǎn)堵漏劑,在皮革化工、印刷等諸多領(lǐng)域中也有較多應(yīng)用,是市場(chǎng)上應(yīng)用較多的一種質(zhì)量穩(wěn)定、純度高、性能好的交聯(lián)劑,屬于丙烯酰胺類的增稠劑、粘合劑。

N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺的制備方法和純化方法

制備[1]

一種N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺的制備方法,其制備方法的步驟是:

(1).將245kg水加入反應(yīng)釜中,開啟攪拌,加熱升溫至70℃;

(2).然后加入75kg丙烯酰胺、105kg甲醛,同時(shí)添加阻聚劑對(duì)羥基苯甲醚,其添加量為100~500ppm,在40℃下攪拌1小時(shí),充分反應(yīng);

(3).然后再加入75kg丙烯酰胺、45kg催化劑鹽酸,在攪拌下加熱到70℃,反應(yīng)2小時(shí),冷卻放置48小時(shí);

(4).過濾出產(chǎn)品,在80℃下干燥,即得N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺成品。

本方法的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:

1.本方法以丙烯酰胺、甲醛為原料,反應(yīng)體系中還加有對(duì)苯二酚、對(duì)羥基苯甲醚、酚噻嗪中的一種或幾種,在硫酸或鹽酸為催化劑及溶劑存在的條件下,所制得的N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺性能穩(wěn)定,生產(chǎn)成本低,增稠性能好,對(duì)人體皮膚刺激性小。

2.本方法的制備N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺工藝,優(yōu)化了生產(chǎn)所需的反應(yīng)環(huán)境,副產(chǎn)品較少,產(chǎn)品質(zhì)量大幅提升,特別是催化劑的應(yīng)用,使產(chǎn)品的純度、收率大為提高。

應(yīng)用[2]

CN201410054896.1公開一種N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺耐紫外抗菌棉織物的制備方法。工藝如下:將棉織物浸漬在75℃抗菌整理液中,反應(yīng)5~25min,二浸二軋,烘干后在110℃~170℃條件下焙烘60s~210s,皂洗、水洗、烘干、氯化,即可得到抗菌棉織物,上述抗菌整理液用以下方法制備:終濃度0.1mol/L~0.5mol/L的N,N-亞甲基雙丙烯酰胺,終濃度0.005mol/L~0.05mol/L過氧化苯甲酰,終濃度1wt%的表面活性劑,常溫下攪拌至溶解即可。本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單,成本低廉,安全無害,所制抗菌棉織物具有優(yōu)良的抗菌性能,重復(fù)利用性好,抗紫外光性能優(yōu)異,耐水洗性能突出,斷裂強(qiáng)力損失較小,服用性能佳。

純化方法[3]

一種N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺的純化工藝,包括以下步驟:

在75℃的條件下,將40克純度為93%的N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺粗品與100毫升有機(jī)混合溶液混合攪拌形成澄清溶液,其中,有機(jī)混合溶液是異丁酸異丁酯:乙醇混合溶液按照體積比為24:76的比例混合形成的溶劑,且乙醇的質(zhì)量濃度為50%。

而后趁熱利用孔徑為1微米的濾網(wǎng)對(duì)澄清溶液進(jìn)行過濾。接著將過濾得到的濾液在0℃的環(huán)境下重結(jié)晶30分鐘,而后進(jìn)行過濾、洗滌晶體并在60℃條件下烘干,得到的N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺的純度為99.5%,收率為86%。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN200710151076.4N-N''-亞甲基雙丙烯酰胺的制備方法

[2]CN201410054896.1N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺耐紫外抗菌棉織物的制備方法

[3][中國(guó)發(fā)明]CN201910512592.8一種N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺的純化工藝及制備工藝