1072-63-5 / 1-乙烯基咪唑的制備

背景及概述^[1][2]

1-乙烯基咪唑是一種非常重要的咪唑衍生物，是一種重要的精細化工原料，主要用于醫(yī)藥和農(nóng)藥的合成以及環(huán)氧樹脂的固化劑，也可制備乙烯基咪唑類離子液體，容易聚合成可塑性橡膠聚合物，用于樹脂材料的硬化劑感光化學試劑樹脂包裹體的核體，也用于石油工業(yè)和用作高聚體。隨著我國產(chǎn)業(yè)技術(shù)的不斷升級，對1-乙烯基咪唑的需求量將與日俱增，所以1-乙烯基咪唑的制備極具經(jīng)濟價值和社會意義。

1-乙烯基咪唑

應(yīng)用^[3]

制備1-乙烯基咪唑聚合物：

將丙烯酸加入同等重量的水中，用濃度為0.001mol/L的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為4，在加熱的條件下加入過氧化二苯甲酰作為引發(fā)劑，溫度保持在80℃，加入1-乙烯基咪唑，在氮氣保護狀態(tài)下反應(yīng)50min，過濾，得上清液，在溫度為55℃的條件下濃縮后真空干燥至恒重，得到丙烯酸和1-乙烯基咪唑聚合物。其中，丙烯酸與乙烯基咪唑的摩爾比為6:1，過氧化二苯甲酰與乙烯基咪唑的重量百分比為1％。

制備^[2]

在裝有溫度計和電動攪拌器的500mL三口燒瓶中加入34.0g咪唑，28.0g氫氧化鉀，34.5g碳酸鉀，50.0g去離子水，加熱升溫，攪拌，反應(yīng)溫度60℃，并保持此反應(yīng)溫度1.5h，停止加熱攪拌；將反應(yīng)后溶液緩慢滴加至裝有回流冷凝器、氣體吸收器、溫度計以及電動攪拌器的1000mL四口燒瓶(其中裝有24.8g二氯乙烷和11.5g無水乙醇)中，緩慢升溫，攪拌，反應(yīng)溫度60℃，并保持此反應(yīng)溫度1.0h后，繼續(xù)升溫至70℃，保持此反應(yīng)溫度2.0h，停止加熱，繼續(xù)攪拌；溫度降至40℃后，向四口燒瓶中緩慢加入14.0g氫氧化鉀(分2次加入，每次7.0g)后，繼續(xù)緩慢加熱升溫至80℃，保持此反應(yīng)溫度2.0h，停止加熱攪拌，待冷卻至室溫后，抽濾，將濾液進行減壓蒸餾(真空度0.06MPa，溫度85℃)1.0h后，將冷卻所得到的餾分倒出，繼續(xù)升溫至105℃進行減壓蒸餾(真空度0.06MPa)，經(jīng)冷凝管冷卻得到的餾分為淡黃色的1-乙烯基咪唑，收率為85.5％，含量為99.6％。

主要參考資料

[1]張鑫彪, 夏子君, 郭曉霞, & 房建華. (2015). 堿性陰離子燃料電池用聚(1-乙烯基咪唑-co-苯乙烯-co-對二乙烯基苯)/ptfe交聯(lián)復(fù)合膜的制備與性能研究. 化工新型材料.

[2] 劉光燁, 陳紅納, 劉法謙, 李少香, 李榮勛, & 黃素逸. (2007). 四(1-乙烯基咪唑)二異硫氰酸鎘的晶體結(jié)構(gòu)和電化學性能. 無機化學學報, 23(006), 1085-1088.

[3] 高延敏, 姜文龍, 周建軍, 陳亮, 左銀澤, & 邱廣庭. (2016). 一種含有1-乙烯基咪唑的三元共聚物乳液及其制備方法.