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2-溴乙胺氫溴酸鹽是一種重要化工產(chǎn)品的中間體，目前，合成2-溴乙胺氫溴酸鹽主要有兩種，液相法是采用乙醇胺和48%的氫溴酸為原料來制備，反應(yīng)時間長達48小時，氣相法則是乙醇胺中通人溴化氫氣體，氣相法雖然縮短了反應(yīng)時間，但是對設(shè)備要求高，操作難度大，而且易引起局部過熱，反應(yīng)溫度不易控制，本文則吸收氣相法和液相法各自的優(yōu)點，首先成鹽反應(yīng)采用48%的氫溴酸，而濱化反應(yīng)則用溴化氫氣體為原料。
第一步：在三口燒瓶中加入30. 5g 乙醇胺,，攪拌，有恒壓滴液漏斗加人86.2g48%的氫溴酸，控制氫溴酸的滴加速度使體系的溫度不超過30℃，反應(yīng)停止后，,在沸水浴中真空去水?？焖俚钩?，得70.8g淡黃色針狀結(jié)晶乙醇胺氫溴酸鹽產(chǎn)品，產(chǎn)品熔點70℃。(文獻值70~72℃)，收率達99.5%。
第二步：在三口燒瓶中加人35.5g乙醇胺氫澳酸鹽和40ml乙苯，通人溴化氫氣體控制反應(yīng)溫度為130℃左右，反應(yīng)經(jīng)4.5h停止反應(yīng)，冷卻、干燥、抽濾，回收乙苯產(chǎn)品經(jīng)真空干燥得49.1g白色片狀2-溴乙胺氫溴酸鹽，熔點172~173℃(文獻值171~173℃)，收率達96%。
注意事項：
1. 反應(yīng)分兩步進行，第一步為酸堿中和，反應(yīng)很容易進行完全，所以選乙醇胺與48%的氫溴酸摩爾比為1:1，同時反應(yīng)放出大量熱量，實際操作中應(yīng)控制氫溴酸的滴加速度，以保證體系溫度不超過30℃。
第二步為親核取代反應(yīng)，以乙醇胺為原料，合成2-溴乙胺氫溴酸鹽的最佳條件為：首先乙醇胺與48%的氫溴酸1:1條件下反應(yīng)，控制溫度不超過30℃。
2-溴乙胺氫溴酸鹽是一種重要的化工中間體，是制備N-叔丁氧痰基-2-溴乙胺的重要原料。還可與甲胺水溶液反應(yīng)，制備1,2-二甲基咪唑啉。
2-溴乙胺氫溴酸鹽可為改性劑，在水相中通過二步法將氨基嫁接到TNTs表面，取代以有機溶劑為反應(yīng)條件的傳統(tǒng)方法，進而提高鈦酸納米管關(guān)于重金屬陰離子的吸附性能。
[1] 崔建蘭. 2—溴乙胺氫溴酸鹽的合成研究[J]. 江西化工, 2002, 000(002):29-30.
[2] 郝夢安, 李鴻波, 王立平,等. N-Boc單端基選擇性保護N-甲基乙二胺[J]. 中國醫(yī)藥工業(yè)雜志, 2009, 40(004):257-259.