2576-47-8 / 2-溴乙胺氫溴酸鹽的幾種制備方法

背景及概述^[1]

2-溴乙胺氫溴酸鹽為無色晶體，熔點172～174℃，易溶于水，溶于甲醇，難溶于醚， 是一種重要的化工產(chǎn)品的中間體，常用作助焊劑、藥物中間體，用于生產(chǎn)急救藥物克腦迷。

制備^[1-3]

報道一、

在0-10℃條件下，將乙醇胺滴加到40％氫溴酸中，摩爾比為1:9，磁力攪拌，反應體 系溫度控制在不超過10℃，滴加乙醇胺時間控制在25-30min。滴加完畢后，再向反應體系中 加入溶劑二甲苯，升溫分水12h，分水溫度為135-145℃。待分水完成后，冷卻，過濾除去溶 劑，濾渣用冷丙酮洗滌三次，得到白色結晶產(chǎn)物2-溴乙胺氫溴酸鹽。收率99％，純度99.5％， 熔點172-174℃。

報道二、

一種2-溴乙胺氫溴酸鹽的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，在反應釜中投入61g乙醇胺、20g二甲苯，降溫至-5℃；

步驟2，滴加一部分176.5g氫溴酸，控制體系溫度不超過5℃，滴加時間為1h，滴加 完成后升溫至10℃保持15min，然后升溫至25℃保持30min；

步驟3，繼續(xù)滴加余下的176.5g氫溴酸，保持溫度40℃，滴加時間為30min；

步驟4，再次加入83.5g二甲苯，升溫回流反應；

步驟5，減壓蒸餾，濃縮液冷卻至75℃時，快速降溫至-5℃，過濾出結晶，得到2-溴 乙胺氫溴酸鹽。

其中，所采用的氫溴酸的濃度均為47％。

經(jīng)測試和計算，2-溴乙胺氫溴酸鹽的收率達98.6％，純度99.0％。

報道三、

在-5℃-0℃下，將40％氫溴酸加入到原料乙醇胺中，m氫溴酸∶m乙醇胺＝5∶1，攪拌，控制體系溫度不超過0℃。滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應0.5h。反應結束，減壓蒸餾后，得白色針狀結晶，產(chǎn)品熔點為70-71℃。在該反應體系中繼續(xù)滴加同上等量的40％的氫溴酸，待滴加完畢后，加入100-150ml溶劑二甲苯，升溫回流反應20-24h，反應溫度為120-128℃，減壓蒸餾溶劑，趁熱倒出產(chǎn)品，用環(huán)己酮洗滌兩次，得白色結晶產(chǎn)物2-溴乙胺氫溴酸鹽，熔點為168～170℃。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201710191955.3 新化合物嗎拉貝胺、其制備方法及用途

[2] [中國發(fā)明] CN201810247687.7 一種2-溴乙胺氫溴酸鹽的制備方法

[3] [中國發(fā)明] CN200810162762.6 新型抗抑郁藥嗎氯貝胺的制備方法