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2,4,6-三溴苯酚是一種多用途的溴系阻燃劑,它不僅可作為環(huán)氧樹脂及聚氨酯等樹脂的反應(yīng)型 阻燃劑,含溴聚苯醚、亞磷酸酯、磷酸酯等新型高性能阻燃劑的中間體;而且可作為木材、 紙張等的防腐劑,也可作為復(fù)配型阻燃劑的一個(gè)組分用于其它樹脂中,用途十分廣泛。
在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)和滴液漏斗的反應(yīng)器中加入水100mL,18.8g(0.2mol)苯酚、 54.4g濃度為30%(0.48mol)的雙氧水,常溫?cái)嚢枋怪旌暇鶆?。升溫?0℃,攪拌下,滴 加123.5g濃度為40%的氫溴酸(0.61mol),滴加完畢后升溫至80℃保溫反應(yīng)2小時(shí),停止反應(yīng)。 冷卻,過濾,得到三溴苯酚粗品。粗品于95%乙醇中重結(jié)晶得純品,收率92.5%,產(chǎn)品熔點(diǎn) 92.5-93℃,HPLC分析表明三溴苯酚含量為99.2%.
一種用氣體溴制備2,4,6-三溴苯酚的裝置,包括化學(xué)反應(yīng)釜 6,化學(xué)反應(yīng)釜6通過汽化后通溴管道5連通有溴素汽化釜3,溴素汽化釜3的外部設(shè)有夾套, 夾套連通有蒸汽管道2,汽化后通溴管道5的其中一端與溴素汽化釜3的上端連通,另一端插 入到化學(xué)反應(yīng)釜6的底部,化學(xué)反應(yīng)釜6還通過管道連通有固體苯酚池1,該管道上安裝有泵 9。固體苯酚池1也與蒸汽管道2連通。
所述化學(xué)反應(yīng)釜6的下端安裝有底閥4,所述底閥4通過管路連通有水洗反應(yīng)釜7, 水洗反應(yīng)釜7連通有切片機(jī)8。
化學(xué)反應(yīng)釜6的外部設(shè)有夾套,該夾套連通有冷卻水管道4。
上述用氣體溴制備2,4,6-三溴苯酚的生產(chǎn)工藝,包括以下步驟:
A、在固體苯酚池1內(nèi)放入1.8噸苯酚,通過蒸汽管道2通入蒸汽控制池內(nèi)溫度60度, 將固體苯酚液化;
B、用泵9將液化后的1.8噸苯酚打入事先加入了5.6噸純水的化學(xué)反應(yīng)釜6,化學(xué)反 應(yīng)釜6的夾套內(nèi)通過冷卻水管道4通水冷卻至18;
C、將溴素汽化釜3內(nèi)加入9.2噸液溴,然后通過蒸汽管道2使溴素汽化釜3的夾套內(nèi) 通入蒸汽,把液溴加熱進(jìn)行氣化,氣化后的溴氣體通過汽化后通溴管道5進(jìn)入化學(xué)反應(yīng)釜6 進(jìn)行溴化反應(yīng);
其化學(xué)反應(yīng)式是:
C6H6O+Br2→C6H3Br3O+HBr+
溴化后的物料會有分層,上層產(chǎn)生了酸性液體,下層就是2,4,6-三溴苯酚,產(chǎn)生的 2,4,6-三溴苯酚通過管路進(jìn)入到水洗反應(yīng)釜7進(jìn)行水洗;
D、水洗后的2,4,6-三溴苯酚又一步分層,開真空把上層的溴水抽掉;
E、水洗后的2,4,6-三溴苯酚通過管路進(jìn)入到切片機(jī)8進(jìn)行切片包裝。
附圖1為結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中:1-固體苯酚池;2-蒸汽管道;3-溴素氣化釜;4-冷卻水管道;5-氣化后通溴 管道;6-氣化反應(yīng)釜;7-水洗反應(yīng)釜;8-切片機(jī);9-泵;10-底閥。
CN201510100258.3報(bào)道了一種阻燃劑二甲基硅酸二(2,4,6-三溴苯)酯化合物的制備方法,該制備方法為:使2,4,6-三溴苯酚先與甲醇鈉反應(yīng)制備2,4,6-三溴苯酚鈉鹽,再與二甲基二鹵硅烷反應(yīng),經(jīng)純化處理得二甲基硅酸二(2,4,6-三溴苯)酯。本發(fā)明二甲基硅酸二(2,4,6-三溴苯)酯分子量大,分解溫度高,與材料相容性好,不易遷移,阻燃效能高,適合用作聚烯烴、聚酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃劑,并且生產(chǎn)工藝簡單,成本低,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[1] [中國發(fā)明] CN200810139773.2 一種2,4,6-三溴苯酚的環(huán)保生產(chǎn)方法
[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201410172266.4 一種用氣體溴制備2,4,6-三溴苯酚的裝置及其工藝
[3] CN201510100258.3阻燃劑二甲基硅酸二(2,4,6-三溴苯)酯化合物的制備方法