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乙基麥芽酚是一種安全無毒、用途廣、效果好、用量極少的理想食品添加劑，是煙草、食品、飲料、肉制品、海鮮 、香精、果酒、日用化妝品等良好的香甜味增效劑，對(duì)食品的香味改善和增強(qiáng)具有顯著效果，對(duì)甜食起著增甜作用，且具有抗菌、防腐性能，能延長(zhǎng)食品儲(chǔ)存期。乙基麥芽酚是一種有芬芳香氣的白色晶狀粉末。無論是晶狀或粉末，溶于溶液后均保持其甜香味，且溶液較為穩(wěn)定。其作為香料添加劑的編碼：GBA 3005；INS 637；FEMA 3487，(GBA-中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)人造香料編號(hào)；INS-國(guó)際編碼系統(tǒng)；FEMA-美國(guó)香味料和萃取物制造者協(xié)會(huì))。
(1)氯化重排反應(yīng)混合液的制備：
向裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗及通氣管的1000mL四口瓶中加入甲醇水溶液(甲醇的質(zhì)量分率為60％)600mL，冷卻到-25℃，由滴液漏斗逐滴加入α-呋喃丙醇的甲醇溶液(96mL密度為1.05g/mL，含量為95.3％的α-呋喃丙醇與104mL甲醇混合)，同時(shí)按一定比例開始向瓶中通氯氣，反應(yīng)溫度始終維持在-10～-12℃。滴加完α-呋喃丙醇的甲醇溶液后，繼續(xù)通氯氣15min左右，直到反應(yīng)溫度明顯下降，停止通氯氣，繼續(xù)反應(yīng)15min，得到氯化重排反應(yīng)混合液，體積為800mL左右。
(2)氯化重排反應(yīng)混合液的水解：
每次取100mL氯化重排反應(yīng)混合液，分別加入到五個(gè)容積為125mL的不銹鋼(內(nèi)有聚四氟乙烯襯里)水解反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入預(yù)先升溫到125±2℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在水解反應(yīng)壓力為4.7MPa下，分別水解1.5、2.5、3.5、4.5、5.5h，取出反應(yīng)釜用自來水噴淋冷卻到室溫(約需1h左右)，分離出水解反應(yīng)中生成的副產(chǎn)物氯甲烷氣體，得到含有產(chǎn)物乙基麥芽酚的水解混合液并測(cè)定每個(gè)反應(yīng)釜中水解液的體積(體積為80～91mL)。
玉米芯糠醇法制備乙基麥芽酚的方法，包括以下步驟進(jìn)行：
步驟一、玉米芯兩步法制備糠醛：在水解催化劑5%的稀硫酸溶液中，溶入氯化鈉，取玉米芯粉碎后，浸泡在溶液中12h后，轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜內(nèi)常壓下回流控制反應(yīng)溫度為100℃，反應(yīng)時(shí)間為3.5h，得到水解液，將水解液送到帶蒸餾的反應(yīng)釜中，升溫至指定溫度170℃后恒溫，向反應(yīng)釜中持續(xù)緩慢滴入甲苯，鼓入速度為0.1dm3/s氮?dú)饬?，反?yīng)蒸餾3h，有機(jī)相用碳酸鈉溶液中和，再用生石灰脫水干燥，最后經(jīng)減壓蒸餾，當(dāng)減壓至9.300～13.3kPa時(shí)，收集餾程為90～100℃的餾分，為糠醛產(chǎn)品，甲苯餾分可循環(huán)使用；
步驟二、糠醛反應(yīng)生成糠醇：將步驟一生產(chǎn)的糠醛和負(fù)載有鉑的氮摻雜石墨烯材料置于反應(yīng)裝置中，加入蒸餾水，通入氫氣，在90℃下，氫氣的壓強(qiáng)為2Mpa，糠醛與負(fù)載鉑的氮摻雜氮石墨烯材料的質(zhì)量比為10：1，反應(yīng)8h得到糠醇；
步驟三、糠醇氯化異構(gòu)反應(yīng)制焦袂康酸：
a、加料：向搪瓷反應(yīng)釜加入糠醇、等量水以及糠醇重量10倍的甲醇，開啟攪拌，夾套內(nèi)通-5℃水冷卻至0℃；
b、氯化：反應(yīng)溫度保持在0℃以下，緩緩?fù)葰?~4h，其中糠醇：氯氣物質(zhì)的量之比為1：1.05，通氣結(jié)束，將夾套內(nèi)的冷卻水排掉，改通加溫蒸氣；
c、加熱異構(gòu)：升溫到30℃，逸出的氯化氫氣體進(jìn)入水糟封水中，廢水池加石灰處理；
d、蒸甲醇：升溫60℃蒸出甲醇進(jìn)入貯糟處理使用；
e、萃?。合蛱麓煞磻?yīng)釜內(nèi)加冷水、氯仿，洗滌萃取，放出過濾棄渣，濾液至分離器靜置分層，上層液去污水池；
f、結(jié)晶：將下層氯仿液冷卻0℃結(jié)晶，結(jié)晶風(fēng)干后為焦袂康酸；
步驟四、縮合制羥乙基麥芽酚：
a、加料：向不銹鋼反應(yīng)釜加入乙醇、焦袂康酸，其中，焦袂康酸：氫氧化鈉物質(zhì)的量之比為：1：1.1，開啟攪拌，夾套內(nèi)通蒸汽加熱，保持在55℃下通入乙醛汽3h，全回流反應(yīng)，乙醛：焦袂康酸物質(zhì)的量之比大于2，反應(yīng)結(jié)束后停回流，繼續(xù)加熱蒸出乙醛冷凝回收使用，待乙醛蒸出完全后，停加熱蒸汽，改通冷水降至常溫；
b、中和：向反應(yīng)釜內(nèi)加10%鹽酸中和至pH=7；
c、萃?。杭尤肼确螺腿『?，放料液入分離器靜置分層，上層鹽液排污水池；
d、結(jié)晶：下層氯仿液冷至0℃結(jié)晶，濾出母液返回氯仿液和定期蒸岀回收，濾出析晶為羥乙基麥芽酚；
步驟五、還原制乙基麥芽酚：
a、加料：向搪瓷反應(yīng)釜加入羥乙基麥芽酚、50%乙醇和鋅粉，開啟攪拌，向夾套內(nèi)通蒸汽加熱，保持在55℃，全回流下滴加濃度為37%鹽酸3h；其中，羥基乙基麥芽酚：鋅：氯化鈉的物質(zhì)的量之比為1:1.05:2.1；
b、蒸乙醇：反應(yīng)后繼續(xù)加熱蒸出乙醇水溶液；
c、蒸餾：升溫至100℃蒸出粗乙基麥芽酚，蒸余下的鹽液回收鋅；
d、重結(jié)晶：向粗乙基麥芽酚內(nèi)加入氯仿溶解，冷至0℃重結(jié)晶，結(jié)晶風(fēng)干為成品乙基麥芽酚。
[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN200910117171.1一種乙基麥芽酚的合成方法
[2][中國(guó)發(fā)明]CN201610869069.7玉米芯糠醇法制備乙基麥芽酚的方法
[3] [中國(guó)發(fā)明] CN201410810630.5 一種制備乙基麥芽酚的方法