103550-76-1 / 2-氮雜環(huán)丁烷甲胺的制備

背景及概述^[1]

2-氮雜環(huán)丁烷甲胺可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入2-氮雜環(huán)丁烷甲胺，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

2-氮雜環(huán)丁烷甲胺可用作載體配體，是通過以下方法合成的：根據(jù)Spivack和Valley的方法制備2-氮雜環(huán)丁烷甲胺：

具體反應(yīng)步驟制備如下：在氮?dú)夥障?，攪拌下逐滴加?00mL1M硼烷的無水四氫呋喃溶液，得到2-氮雜環(huán)丁烷胺（1；2.7g，0.027mol）的無水四氫呋喃（50mL）懸浮液，將混合物回流77小時(shí)。使反應(yīng)混合物在冰浴中冷卻，向混合物中加入甲醇（17mL）。減壓蒸發(fā)溶劑后，加入乙醚（75mL），向殘余物中加入2MHCl（25mL），攪拌混合物1小時(shí)，在冰冷卻下用40％NaOH水溶液堿化水層，用氯仿（100mL×4）萃取，干燥合并的萃取液。蒸發(fā)溶劑并蒸餾殘余物，得到2-氮雜環(huán)丁烷甲胺（0.70g，30.1％），為無色油狀物：bp53-55℃（3335mmHg）；1HNMR（CDCl3）：61.55（S），3H，NH和NH，），1.95-2.30（m，2H，CHCH2CH2），2.7（d，J=6Hz，2H，CH，NH，）和3.06-4.05ppm（m，3H，CHNHCH，）。

主要參考資料

[1] Morikawa K, Honda M, Endoh K I, et al. Synthesis and antitumor activities of platinum complexes of unsymmetrical alicyclic diamines as carrier ligands[J]. Journal of pharmaceutical sciences, 1990, 79(8): 750-753.