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六水三氯化鐵分子式:FeCl3.6H2O 英文名:Ferric chloride hexahydrate,外觀:褐黃色晶體性能:無臭味，有澀味，吸濕性強(qiáng)有潮解性，在空氣中可潮解成紅棕色液體。極易溶于水，水溶液呈強(qiáng)酸性，可使蛋白質(zhì)凝固。易溶于乙醇、丙酮，也可溶于液體二氧化硫、乙胺、苯胺，不溶于甘油、三氯化磷。用途:主要用作水處理劑，印刷制版、電子線路圖板的腐蝕劑、冶金工業(yè)的氯化劑、染料工業(yè)的氧化劑和媒染劑、有機(jī)合成工業(yè)的催化劑和氧化劑、氯化劑，是制造其他鐵鹽、顏料的原料以及用于礦山選礦。
傳統(tǒng)的工藝方法可以將FeCl3.6H2O制成沙狀，也可以制成不規(guī)則的塊狀。其基本工藝是:
(1)將FeCl3溶液濃縮到質(zhì)量濃度為50%左右，冷卻攪拌出沙狀FeCl3.6H2O產(chǎn)品；
(2)將FeCl3溶液濃縮到FeCl3含量為60%左右，讓其冷卻結(jié)晶成固體FeCl3.6H2O,再打碎成不規(guī)則的小塊狀。
但是，上述傳統(tǒng)的工藝方法制備的FeCl3.6H2O,其化學(xué)純度不好，雜質(zhì)含量高。另外，制成不規(guī)則的塊狀FeCl3.6H2O,棱角太鋒利，容易刺破包裝袋，進(jìn)入潮氣，引起FeCl3.6H2O水解而結(jié)塊 ，不易取用。
針對上述技術(shù)缺陷，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種塊狀或沙狀六水三氯化鐵的制備方法，其FeCl3.6H2O的純度高、產(chǎn)率高，而且工藝簡單。
本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種六水三氯化鐵的制備方法，其形狀為半球狀，利用包裝和儲存。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
(I) 一種六水三氯化鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
首先,確定制備六水三氯化鐵的反應(yīng)體系包含H2O和FeCl3 ；
其次，設(shè)定制備六水三氯化鐵的反應(yīng)體系的配料系數(shù)Θ =M_H20/M_FeCl3，其中M_H2O表示H2O在反應(yīng)體系的質(zhì)量數(shù),M_FeCl3表示FeCl3在反應(yīng)體系中的質(zhì)量數(shù)；
最后，按照配料系數(shù)Θ =2/3，調(diào)整反應(yīng)體系SH2O和FeCl3的質(zhì)量數(shù)，20°C下攪勻靜置8小時(shí)后，攪動(dòng)到開始析出固體時(shí)，倒入模具，固化成型，即得塊狀六水三氯化鐵。
優(yōu)選地，所述反應(yīng)體系中FeCl3為萃取純化的FeCl3;其萃取純化工藝為:先將FeCl3溶于HCl和H2O中，通過萃取塔中的有機(jī)溶劑甲基-異丁基酮或乙醚萃取FeCl3,然后再通過H2O反萃取FeCl3所得。
優(yōu)選地，按照配料系數(shù)Θ =2/3，調(diào)整反應(yīng)體系為H2O和FeCl3的質(zhì)量數(shù)，20°C以下攪勻靜置8小時(shí)后，攪動(dòng)到開始析出固體時(shí)，置入半球形模具中20°C以下自然固化，2-3小時(shí)后脫模并密封包裝。
(2) 一種六水三氯化鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
首先，確定制備六水三氯化鐵的反應(yīng)體系包含H2O和FeCl3 ；
其次，設(shè)定制備六水三氯化鐵的反應(yīng)體系的配料系數(shù)Θ =M_H2O/M_FeCl3，其中M_H2O表示H2O在反應(yīng)體系的質(zhì)量數(shù),M_FeCl3表示FeCl3在反應(yīng)體系中的質(zhì)量數(shù)；
最后，按照配料系數(shù)Θ = 0.89-1.2，調(diào)整反應(yīng)體系為H2O和FeCl3的質(zhì)量數(shù)，攪拌冷卻后，即得沙狀六水三氯化鐵。
優(yōu)選地，所述配料系數(shù)Θ的選取隨環(huán)境溫度的升高而增加。
優(yōu)選地，所述六水三氯化鐵的反應(yīng)體系還包含有HCl和/或NaClO3。
優(yōu)選地，所述反應(yīng)體系中FeCl3為萃取純化的FeCl3;其萃取純化工藝為:先將FeCl3溶于HCl和H2O中，通過萃取塔中的有機(jī)溶劑甲基-異丁基酮或乙醚萃取FeCl3,然后再通過H2O反萃取FeCl3所得。
本發(fā)明創(chuàng)造性地引進(jìn)了一個(gè)制備六水三氯化鐵的反應(yīng)體系的配料系數(shù)θ =M_H2O/M_FeCl3，其中=Μ_Η20表示H2O在反應(yīng)體系的質(zhì)量數(shù)，M_FeCl3表示FeCl3在反應(yīng)體系中的質(zhì)量數(shù)；只要測定含有FeCl3的溶液中的FeCl3含量(質(zhì)量)的百分?jǐn)?shù)，就可求出反應(yīng)體系中最佳的H2O的質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。
例如，測得FeCl3溶液中FeCl3的含量為62%，即0.62，那么H2O的含量就是0.38，即38%，要把它制成FeCl3.6H2O，則應(yīng)加H2O設(shè)為X，(因?yàn)镕eCl3.6H2O中FeCl3含量理論值應(yīng)為60%，即0.60，其中Θ = M_H20/M_FeCl3的比值為2/3)，按下式計(jì)算
Θ = M_H2O/M_FeCl3 = (0.38+X) /0.62 = 2/3
計(jì)算出X = 0.0333，即3.33%，稱出含62% FeCl3的料液的重量乘以3.33%, BP為應(yīng)加的水的數(shù)量(質(zhì)量數(shù))。
反之，如果FeCl3含量低于60 %，則應(yīng)補(bǔ)加無水三氯化鐵，公式如下:
Θ = M_H2O/(M-FeCl3+Y) = 2/3
例如，測得FeCl3含量為58%，則應(yīng)加FeCl3的數(shù)量如下:
Θ = 0.42/ (0.58+Y) = 2/3
計(jì)算出Y = 0.05，即5%。稱出含58% FeCl3的料液的重量，再乘以5%，即為應(yīng)補(bǔ)加的無水三氯化鐵的重量。按照以上的方法，就可以將含有FeCl3的溶液的濃度調(diào)整到FeCl3含量為60%的濃度，即FeCl3.6H2O的含量可達(dá)到100%，雜質(zhì)還要占一定的份額，只是H2O的含量相應(yīng)少了一些。
在制備沙狀FeCl3.6H2O時(shí)，這個(gè)Θ值的概念用處更大了。根據(jù)環(huán)境溫度，可以將Θ值控制在0.89-1.20之間，環(huán)境溫度愈低，Θ值應(yīng)愈大，因?yàn)榄h(huán)境溫度愈低，F(xiàn)eCl3的溶解度愈小，H2O份量少了，析出的太多，不成沙狀晶體，成為泥一樣的膠體，不好脫水，也起不到純化的作用。在制備沙狀FeCl3.6H2O時(shí)，調(diào)節(jié)好Θ值，則可大大提高產(chǎn)品的品質(zhì)，即達(dá)到聞純的目的。
本發(fā)明的貢獻(xiàn)之二是在制備塊狀FeCl3.6H2O時(shí)，使用半圓形的球狀模具。這樣制備出來的FeCl3.6H2O為半球狀，沒有鋒利的棱角，不易刺破塑料包裝袋，保證了密封效果，可長期保存，不變質(zhì)。另一個(gè)好處是，半球狀有球狀的面，相互接觸面小，不易粘連；尤其是夏天溫度高時(shí)，即使有點(diǎn)粘連，也容易散開，這是它的另一大優(yōu)點(diǎn)。
用無水三氯化鐵(FeCl3)制備沙狀六水三氯化鐵(FeCl3.6H2O)
在1000升搪瓷玻璃夾套反應(yīng)缶中加純水700升，鹽酸15升，無水三氯化鐵FeCl3800kg，攪拌溶解后用離心機(jī)(帆布或747丙綸濾布)過濾；再真空過濾(747丙綸濾布)，測出FeCl3含量。
根據(jù)環(huán)境溫度，確定配料系數(shù)Θ。申請人經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，環(huán)境溫度20°C、15°C、10°C、5°C分別對應(yīng)的配料系數(shù)Θ為0.9、L 0、L 1、L 2。
根據(jù)確定配料系數(shù)Θ，計(jì)算純水的加入量，確保Θ值調(diào)到0.9-1.20之間，在攪拌下冷卻，讓其析出FeCl3.6H2O沙狀結(jié)晶。
最后，離心機(jī)甩干，包裝。包裝里層為聚乙烯食品包裝袋，外層為厚度0.1mm的聚乙烯袋，最外為紙板桶。