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氨基磺酸是一種重要的精細化學品，近年來主要用于甜蜜素環(huán)巳胺基磺酸鈉的生產(chǎn)， 還具有用于除草劑、防火劑、金屬和陶瓷清潔劑、紙張和紡織品的軟化和漂白劑等多種用途。
目前國內外氨基磺酸生產(chǎn)廠家的主要生產(chǎn)工藝為尿素經(jīng)發(fā)煙硫酸磺化法。由于該 工藝具有生產(chǎn)能力大、產(chǎn)品質量好、安全、三廢量少的優(yōu)點，所以人們一直在不斷地對 該工藝進行研究、力求更進一步改進和完善。例如，2004年俄羅斯專利RU 2240997C對 后處理方法加以改進、提出了一種新的簡化后處理工藝：磺化物不經(jīng)過稀釋直接過濾， 得到的膏狀物用硫酸含量22%的循環(huán)母液進行重結晶。發(fā)明人稱這種簡化工藝可以減少硫 酸消耗、利用較小的設備、低的動力消耗和低的勞動費用，同時得到高收率、高質量的 目的產(chǎn)品。但事實上該工藝仍無法避免由于磺化產(chǎn)物難過濾所帶來的一系列問題。實際 操作中，反應產(chǎn)物顆粒非常細，釆用壓濾方式雖然可以由于壓力的增高而加快過濾速度， 但壓濾設備所帶來的費用增高是不言而喻的。同時由于得到的僅僅是膏狀物，要得到高 純度的合格產(chǎn)品必須進行重結晶。然而將這種膏狀物轉移至結晶釜重結晶過程需要大量 的人力且勞動強度很大，當生產(chǎn)能力大時這一缺點尤為突出。即便改用機械裝置也不能 完全替代人工完成這歩操作，同時也會增加動力消耗。因此氨基磺酸的后處理工藝成為 制約整個生產(chǎn)流程的瓶頸問題。
為了解決氨基磺酸生產(chǎn)工藝現(xiàn)有技術中存在的物料過濾困難、膏狀物轉移困難等問 題，本發(fā)明提出了一種更簡潔、迅速的后處理工藝。
本發(fā)明采用常規(guī)方法制備氨基磺酸。所謂常規(guī)方法指的是尿素經(jīng)發(fā)煙硫酸磺化生產(chǎn) 氨基磺酸的方法。對于本領域的技術人員來說其制備方法可以從多篇參考文獻中獲知例 如加料比、反應條件及操作步驟等等。本發(fā)明所做出的創(chuàng)造性貢獻是提供了一種新的后 處理工藝，使人們能夠摒棄以往文獻報道的后處理方式，采用一種無需多次物料轉移、 無需特殊設備，且可以獲得高質量、高收率的目的產(chǎn)物。
本發(fā)明提供的氨基磺酸生產(chǎn)工藝的技術方案如下：
反應結束后加入濃度為5-30%的稀硫酸調節(jié)反應釜內硫酸濃度至60-75%之間，靜置 后分出上層硫酸；再向釜內加入濃度為1-10%的稀硫酸或者水，調節(jié)釜內硫酸濃度至5-20% 之間，重結晶、過濾、干燥得到高純度目的產(chǎn)物。
按照本發(fā)明的后處理工藝，反應結束后先物料降溫至40。C左右、通過加入稀硫酸的 方式進行第一次酸度調解處理。此次向反應釜中加入的稀硫酸優(yōu)選濃度在10-25%左右。 因為實際生產(chǎn)中，產(chǎn)品重結晶后過濾得到的濾液其濃度恰好在此范圍內，可以循環(huán)使用 作為本次調節(jié)酸度所用。第一次酸度調解的濃度優(yōu)選在65-70%之間。室溫下氨基磺酸在 70%硫酸中的溶解度極小，并且二者比重差較大，因此當酸度調節(jié)合適、停止攪拌、靜置 片刻之后，盡管從70%硫酸中析出氨基磺酸顆粒非常細難于過濾，卻可以較快地沉降下來。 利用這一特點可以很方便地（幾乎沒有夾帶產(chǎn)品）將上層的硫酸分出。實際操作中可以 采用一根帶有合適開孔位置的可移動管子將這部分硫酸（約占釜內全部硫酸總量的70% 以上）由反應釜的上部抽出。抽出的硫酸（濃度約70%)可以作為副產(chǎn)品銷售給其他廠家 使用。
之后，釜內的物料不必轉移即可直接進行重結晶操作。具體操作方式為：首先進行 第二次酸度調節(jié)，加入濃度為1-10%的稀硫酸或直接加水，調節(jié)釜內硫酸濃度至不大于 20%，適宜的酸濃度控制在5-20%之間。濃度高于20%會導致產(chǎn)品質量下降；而濃度低于 5%則廢酸量加大、增加三廢治理的成本。實際生產(chǎn)中，第二次酸度調節(jié)所用稀硫酸或水 的量為氨基磺酸與稀硫酸或水的重量比在1: 2-1: 7之間，這樣既可以保證獲得高質量 的產(chǎn)品，又可以有效地控制廢酸量。加熱升溫使氨基磺酸全溶解，注意溫度不應超過75 °C。之后降溫析出氨基磺酸結晶顆粒。過濾、干燥，得到純度為99. 5%以上的氨基磺酸， 收率約85%。
本發(fā)明的后處理工藝具有以下優(yōu)點：將氨基磺酸生產(chǎn)過程中的排酸、精制操作安排
在同一反應釜中進行，徹底解決了現(xiàn)有技術中高勞動強度轉移物料、多次過濾、多次重 結晶提純或使用加壓設備增加生產(chǎn)成本等諸多問題。后處理操作中只需一次過濾，且由
于產(chǎn)品晶型好、過濾操作很容易。使用常規(guī)裝置，過濾850公斤產(chǎn)品0.5?1小時即可完 成。因此本發(fā)明提供的后處理工藝操作簡便、工人勞動強度低，產(chǎn)品收率高、質量好。 同時可以最大限度地回收70%濃度的硫酸作為副產(chǎn)品出售，大部分稀硫酸可循環(huán)套用，減
以下實施例用于進一步說明本發(fā)明，但是本發(fā)明并非僅限于這些實施例。
5000升反應釜中加入1000立升23%的發(fā)煙硫酸，分批加入300公斤尿素，加料時 控制溫度不超過45t:。加完尿素后，緩慢升溫至9(TC并保溫反應1小時，反應完成。反 應結束后攪拌降溫至40°C，加入20%硫酸300立升將釜內硫酸的濃度調節(jié)至70%。停止攪 拌，物料靜置1小時，真空抽出上層硫酸。再向釜內加入10%的硫酸4200立升調節(jié)硫酸 濃度，加熱至7(TC,物料全部溶解。之后降溫至2(TC,過濾，干燥得氨基磺酸849公斤， 純度99. 5%，收率86%。