124-41-4 / 液體甲醇鈉制備方法

背景技術(shù)

液體甲醇鈉為無(wú)色或微黃色粘稠性液體，對(duì)氧氣敏感，易燃易爆且極易吸潮。甲醇 鈉主要用于農(nóng)藥生產(chǎn)和油脂加工工業(yè)，在用作分析試劑時(shí)還廣泛用于香料、染料等工業(yè)中。

目前，液體甲醇鈉的生產(chǎn)主要分為鈉法制備和堿法制備，鈉法制備是指液體甲醇 鈉由金屬鈉和甲醇合成;堿法制備是指液體甲醇鈉由氫氧化鈉和甲醇合成。鈉法制備液體 甲醇鈉的工藝簡(jiǎn)單，投資省且制備工藝路線成熟，因而鈉法制備是我國(guó)制備液體甲醇鈉最 主要的制備方法。鈉法制備過(guò)程中，雖然沒(méi)有水生成，但是，制備過(guò)程中產(chǎn)生大量的重金屬、 黃油以及氛化納等雜質(zhì)，導(dǎo)致廣品活性差、品質(zhì)不尚。由于廣品的品質(zhì)不尚，為保證其生廣 標(biāo)準(zhǔn)，需要大量合成液體甲醇鈉，從而增加生產(chǎn)成本。

為解決上述問(wèn)題，堿法制備液體甲醇鈉逐漸發(fā)展。但由于堿法制備液體甲醇鈉的 過(guò)程中氫氧化鈉和甲醇反應(yīng)會(huì)生成游離堿，且生成游離堿的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，同時(shí)，工業(yè)生 產(chǎn)的氫氧化鈉中存在較多的碳酸鈉，因此，液體甲醇鈉中的游離堿含量較高且含有較多雜 質(zhì)，所制備的液體甲醇鈉達(dá)不到行業(yè)內(nèi)的質(zhì)量指標(biāo)，因而不適于大規(guī)模的液體甲醇鈉制備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種液體甲醇鈉制備方法，以解決現(xiàn)有制備方法所制備的液體甲醇鈉 純度低的問(wèn)題。

本發(fā)明提供一種液體甲醇鈉制備方法，該制備方法包括：

將純度為99.9%的甲醇加入到純度為98%的固體氫氧化鈉中形成混合液，控制所 述混合液形成時(shí)的溫度為50-65°C ;

將所述混合液靜置16-24h，得到甲堿液；

將所述甲堿液加熱至溫度為60_80°C，自上而下通入反應(yīng)塔中；

將氣化的無(wú)水乙醇自下而上通入反應(yīng)塔中；

控制反應(yīng)塔塔底的溫度為95-110°C，反應(yīng)塔夾層的溫度為85-100°C ;

反應(yīng)塔塔盤(pán)處生成液體甲醇鈉。

在上述制備方法中，甲醇與固體氫氧化鈉混合時(shí)會(huì)放出大量的熱，所放出的熱能 夠引起甲醇與固體氫氧化鈉混合物的沸騰，沸騰嚴(yán)重時(shí)會(huì)引起生產(chǎn)事故，因此，為防止混合 液沸騰，需要控制甲醇與固體氫氧化鈉混合時(shí)的溫度，該溫度一般控制在50-65 °C。控制甲 醇與固體氫氧化鈉的混合溫度時(shí)，一般通過(guò)控制甲醇的加料速度、攪拌器開(kāi)啟或冷卻水降 溫的方法進(jìn)行控制。采用控制甲醇的加料速度時(shí)，需要逐步將甲醇加入到固體氫氧化鈉中， 并隨時(shí)觀察混合液是否沸騰，從而控制甲

醇的加料速度及加料量。采用攪拌器開(kāi)啟控制混 合物的形成溫度時(shí)，當(dāng)混合物出現(xiàn)微沸時(shí)，則需要將攪拌器開(kāi)啟，通過(guò)攪拌使熱量散出，從 而降低混合物的形成溫度。若甲醇持續(xù)加料且未開(kāi)啟攪拌器時(shí)，可以通過(guò)使用冷卻水的方 式進(jìn)行降溫。

在本發(fā)明中，甲醇與固體氫氧化鈉混合所形成的甲堿液的濃度為18.5-20%，此濃 度下的甲堿液與氣化的無(wú)水乙醇反應(yīng)能夠得到符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的液體甲醇鈉，且具有很高的 收率。

甲醇與固體氫氧化鈉混合形成的混合液靜置的目的是除去混合液中的固體雜質(zhì)， 從而提高所形成的甲堿液的純度。

甲堿液經(jīng)加熱后進(jìn)入反應(yīng)塔中與氣化的無(wú)水乙醇進(jìn)行反應(yīng)，其中，甲堿液進(jìn)入反 應(yīng)塔的流量為3000_3500kg/h，氣化的無(wú)水乙醇進(jìn)入反應(yīng)塔的流量為10m 3/h。在甲堿液和氣 化的無(wú)水乙醇的反應(yīng)過(guò)程中，控制反應(yīng)塔塔底的溫度為95-1HTC，反應(yīng)塔夾層的溫度為85-100°C，通過(guò)反應(yīng)塔塔底和夾層溫度的設(shè)置使得反應(yīng)中生成的游離堿隨著反應(yīng)的進(jìn)行而逐 步去除，進(jìn)而能夠降低液體甲醇鈉中游離堿的含量，提高液體甲醇鈉的純度、穩(wěn)定度及生產(chǎn) 效率。在上述流量接溫度的控制下，所制備的液體甲醇鈉的質(zhì)量比為27.5-31%，游離堿含 量小于0.5%。

進(jìn)一步，本發(fā)明提供的液體甲醇鈉制備方法還包括:反應(yīng)塔塔頂處生成含水量為 2.8 %的甲醇?xì)怏w;將甲醇?xì)怏w通入精餾塔中進(jìn)行精餾，得到純度為99.9 %的無(wú)水甲醇，從 而實(shí)現(xiàn)甲醇的循環(huán)利用，節(jié)約生產(chǎn)成本。

本發(fā)明的實(shí)施例提供的技術(shù)方案可以包括以下有益效果：

本發(fā)明提供了一種液體甲醇鈉制備方法，所述制備方法包括:將純度為99.9%的 甲醇加入到純度為98%的固體氫氧化鈉中形成混合液，控制所述混合液形成時(shí)的溫度為 50-65°C ;將所述混合液靜置16-24h，得到甲堿液;將所述甲堿液加熱至溫度為60-80 °C，自 上而下通入反應(yīng)塔中；將氣化的無(wú)水乙醇自下而上通入反應(yīng)塔中；控制反應(yīng)塔塔底的溫度 為95-1KTC，反應(yīng)塔夾層的溫度為85-100 °C;反應(yīng)塔塔盤(pán)處生成液體甲醇鈉。本發(fā)明提供的 液體甲醇鈉制備方法通過(guò)控制甲醇與固體氫氧化鈉混合時(shí)的溫度能夠防止混合液沸騰；甲 醇與固體氫氧化鈉混合形成的混合液靜置以除去混合液中的固體雜質(zhì)；甲堿液經(jīng)加熱后進(jìn) 入反應(yīng)塔中與氣化的無(wú)水乙醇進(jìn)行反應(yīng)，在反應(yīng)過(guò)程中，控制反應(yīng)塔塔底的溫度為95-110 °C，反應(yīng)塔夾層的溫度為85-100°C，通過(guò)反應(yīng)塔塔底和夾層溫度的設(shè)置使得反應(yīng)中生成的 游離堿隨著反應(yīng)的進(jìn)行而逐步去除，進(jìn)而降低液體甲醇鈉中游離堿的含量，提高液體甲醇 鈉的純度、穩(wěn)定度及生產(chǎn)效率。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種液體甲醇鈉制備方法，該制備方法包括：

S101:將純度為99.9%的甲醇加入到純度為98%的固體氫氧化鈉中形成混合液， 通過(guò)控制甲醇的加料速度控制混合液形成時(shí)的溫度為50°C，混合液的濃度為18.5%;

S102:將混合液靜置16h，得到甲堿液；

S103:將甲堿液加熱至溫度為60°C，按照流量為3000kg/h的速度自上而下通入反 應(yīng)塔中；

S104:將氣化的無(wú)水乙醇按照流量為10m3/h的速度自下而上通入反應(yīng)塔中；

S105:控制反應(yīng)塔塔底的溫度為95°C，反應(yīng)塔夾層的溫度為85°C ;

S106:反應(yīng)塔塔盤(pán)處生成液體甲醇鈉。